飞秒激光织构化Ti-6Al-4V：从烧蚀行为到可控双正弦表面形貌

《Surfaces》：Femtosecond Laser Texturing of Ti-6Al-4V: From Ablation Behavior to Controlled Bi-Sinusoidal Surface Morphology

　　

本研究提出了一种系统性的方法论，用于在Ti-6Al-4V上通过渐进式1D–2D–3D框架生成具有可控和可重复特性的双正弦表面形貌（bi-sinusoidal surface topography）。此类确定性形貌对牙科植入物具有重要意义，其中表面微织构可影响早期生物反应和骨整合（osseointegration）。研究人员首先确定了单脉冲烧蚀阈值（single-pulse ablation threshold）为0.175 J/cm²，波长为1031 nm，脉冲宽度为306 fs，且无偏振依赖性。随后进行了研究，以识别基本烧蚀参数，优化平面织构化的扫描条件，并将工艺扩展到可控的三维表面结构。在1D阶段，将能量密度（fluence）从0.26 J/cm²增加到6.52 J/cm²，使烧蚀坑直径从约7 μm扩大到32 μm，并使面粗糙度（areal roughness）Sa从0.012 μm增加到0.020 μm。随着脉冲数增加，烧蚀坑直径持续增长至25个脉冲后趋于稳定。低于阈值的多脉冲测试表明，重复辐照会导致烧蚀，突出了孕育效应（incubation）和能量积累，孕育因子S = 0.84。在2D阶段，利用扫描辐照量化了能量密度和脉冲重叠（pulse overlap）对烧蚀深度和面粗糙度的影响，其中深度随扫描次数线性增加，而粗糙度主要受重叠和能量密度控制。最后，结合x–y扫描与z轴焦点调整的3D织构化实现了可重复的双正弦形貌。

**论文解读：飞秒激光织构化Ti-6Al-4V——从烧蚀行为到可控双正弦表面形貌**

**研究背景与问题**
钛合金Ti-6Al-4V因其低密度、高抗拉强度、优异耐腐蚀性和良好生物相容性，广泛应用于生物医学和航空航天领域。表面织构化是影响金属零件功能性和性能的关键步骤，其中超短脉冲激光织构化具有高精度、热损伤小和可创造微纳特征等优势。然而，最终激光织构化形貌对加工和测量条件高度敏感，导致难以获得可预测和可重复的表面形貌。文献中激光烧蚀结果存在显著变异性，即使对相似材料也是如此，这源于激光能量密度、脉冲持续时间、波长、光斑尺寸、脉冲数、脉冲重叠、扫描策略、表面制备和测量方法等多种因素的耦合影响。核心未解决问题是如何将基本的单点烧蚀行为与二维扫描和三维织构化下的最终形貌联系起来。此外，Ti-6Al-4V的单脉冲烧蚀阈值报道范围很宽（0.109–2.13 J/cm²），且孕育效应（incubation）系数S（定义：多脉冲下有效烧蚀阈值降低的量化指标）在0.78–0.92之间，这些参数对实验条件高度敏感。为克服这些挑战，本研究提出了一种逐步策略，通过1D（固定光束）、2D（平面扫描）和3D（体积织构化）三个相互关联的层次，系统掌握Ti-6Al-4V的激光烧蚀和织构化过程，最终实现可控双正弦表面形貌（bi-sinusoidal surface topography）的制备。该研究对于优化牙科植入物表面微织构以促进早期生物反应和骨整合（osseointegration）具有重要意义。论文发表在《Surfaces》。

**主要关键技术方法**
研究人员采用逐步实验框架：1D阶段通过固定光束辐照，利用Liu方法（基于烧蚀坑直径与能量密度对数的线性关系）确定单脉冲烧蚀阈值并研究烧蚀坑演化；2D阶段通过平面XY扫描，系统评估能量密度、脉冲重叠（pulse overlap）和扫描次数对烧蚀深度和面粗糙度（Sa）的影响；3D阶段结合x–y平移台与z轴焦点调整，基于文献中微沟槽（microgroove）设计参数（周期30 μm、峰谷高度差10 μm）制备双正弦形貌。所有样品为Ti-6Al-4V圆柱（直径3 cm，厚1.2 cm），经研磨抛光至初始面粗糙度Sa=12 nm，使用飞秒激光系统（波长1031 nm，脉宽306 fs，高斯光斑直径24.8 μm）加工，表面形貌由白光干涉轮廓仪和扫描电子显微镜表征。

**研究结果**

**3.1 一维结果——激光-材料相互作用与烧蚀行为**
**3.1.1 烧蚀阈值确定**：通过单脉冲辐照，利用Liu方法确定单脉冲烧蚀阈值为0.175 J/cm²（波长1031 nm，脉宽306 fs），且偏振无影响。在0.89 J/cm²下，烧蚀坑呈浅凹陷（约26 nm），微观结构保持晶粒连续性，表明近阈值加工可减少熔化、裂纹等副作用。
**3.1.2 烧蚀坑直径随能量密度演化**：烧蚀坑直径随能量密度增加而增大，符合Liu模型的对数关系，在约1.46 J/cm²达到名义光斑尺寸24.8 μm。低于1 J/cm²为温和烧蚀（gentle ablation）区，高于此值进入强烧蚀（strong ablation）区。
**3.1.3 脉冲数对烧蚀坑直径和深度的影响**：在0.89 J/cm²下，烧蚀坑直径在前25个脉冲内逐渐增大，随后稳定；深度随脉冲数准线性增加（从50脉冲的2 μm增至500脉冲的22 μm），归因于累积材料去除，但深度超过一定比例后可能因侧壁反射和焦点偏移而饱和。
**3.1.4 低于阈值多脉冲辐照下的孕育效应**：在低于单脉冲阈值（0.09、0.13、0.16 J/cm²）下，多次脉冲可引发烧蚀，表明缺陷积累降低有效阈值。通过孕育模型计算得到孕育因子S=0.84，说明多脉冲辐照降低了有效烧蚀阈值。

**3.2 二维结果——平面扫描**
**3.2.1 烧蚀区深度随扫描次数演化**：在三种能量密度（0.28、0.48、0.89 J/cm²）下，深度随扫描次数（1–90次）近似线性增加，且最低能量密度（0.28 J/cm²）反而获得最大深度，原因是该条件下光斑尺寸小，覆盖相同面积所需脉冲数更多，导致累积能量密度更高（1.95 J/cm² vs 0.89 J/cm²的1.93 J/cm²），但平均累积能量密度不能完全描述深度，还需考虑脉冲分布和烧蚀效率。
**3.2.2 能量密度和重叠对表面形貌的影响**：研究了85种条件，面粗糙度Sa随脉冲重叠增加而增大，在0.49 J/cm²附近出现最小值，源于累积能量密度在该能量密度下达到最小（基于Liu关系推导）。50%重叠被选为平衡条件：兼顾深度、粗糙度和热效应。深度随重叠增加而增大，但随能量密度呈非单调变化，在0.49 J/cm²处最低。

**3.3 三维结果——可控双正弦织构化**
采用能量密度1 J/cm²、50%重叠、扫描速度50 mm/s、重复频率5.88 kHz、切片步长100 nm及四种扫描方向（0°、90°、180°、270°），成功制备出周期30 μm、峰谷高度差10.2 μm的双正弦形貌。经高斯滤波后，峰谷高度Sz=9.2 μm，去除的高频分量对应微纳粗糙度Sa=120 nm，该微纳结构可能有利于细胞附着和骨整合。

**总结与讨论**
本研究提出的1D–2D–3D系统性方法成功实现了Ti-6Al-4V上可控双正弦表面形貌的飞秒激光制备。研究结论强调，结果对评估程序和测量条件高度敏感。主要结论：单脉冲烧蚀阈值为0.175 J/cm²（1031 nm）；烧蚀坑演化揭示了孕育和累积效应，孕育因子S=0.84；在扫描织构化中，深度和粗糙度由累积沉积能量密度控制，导致非单调趋势，支持50%重叠作为平衡条件；最终选定的加工条件实现了目标周期30 μm、滤波后峰谷高度Sz=9.2 μm及叠加微纳粗糙度Sa=120 nm的双正弦形貌，验证了该方法的可重复性和可控性，为生物功能植入物表面设计提供了基础。