通过异质化与多轴锻造的创新组合，使中合金镍基超合金具备“整体”超塑性

《Materials Science and Engineering: A》：Novel Combination of Heterogenization and Multi-Axial Forging to achieve ‘Bulk’ Superplasticity in a Medium alloyed Ni-based Superalloy

　　

摘要

本研究探讨了过溶态异质化退火处理对中等合金化的镍基超合金DMR SN 742的亚溶态多轴锻造性能的影响。研究开发了一种新的热机械加工方法，结合过溶态异质化退火与亚溶态多轴锻造，旨在使该合金形成γ/γ′微双相结构并具备整体超塑性。在经过异质化处理的材料上，以恒定的真应变率10⁰ s^-1，将变形温度逐步从1075 °C降低到1050 °C，进行了两次多轴锻造处理。详细的微观结构分析显示，在异质化退火过程中γ′相会粗化，而在多轴锻造过程中γ晶粒则逐渐细化。电子背散射衍射分析表明，通过项链型贝利-赫希成核机制形成了细小晶粒，这体现了不连续动态再结晶现象的存在。经过两次多轴锻造后，该材料形成了微双相结构：γ晶粒尺寸从约100 μm细化到约1.5 μm，而γ′析出物则从约0.25 μm粗化到约1.05 μm。在1000 °C和1050 °C下，对经过热机械加工的材料进行应变率跳跃测试，结果显示在10^-4-10^-3 s^-1的应变率范围内，材料的最大应变率敏感性为0.6，这说明该材料具有超塑性潜力。所观察到的超塑性行为是由于不连续动态再结晶导致的细小等轴γ晶粒便于扩散辅助的晶界滑动，而粗化的γ′析出物则通过晶界钉扎作用提升了微观结构的稳定性。这一实验室规模的热机械加工方案被应用到工业规模材料上，通过高温拉伸试验，该材料展现了约405–730%的超高延展率，应变率敏感性值约为0.5，进一步证明了该加工方案的可靠性和重复性。在1050 °C下进行的加载试验显示，通过该工艺获得的γ/γ′微双相结构材料在不同应变率下的变形所需载荷降低了约38–58%。本文将对这些研究结果进行阐述和分析。

引言

锻造镍基超合金是航空航天工业中的核心材料之一，尤其用于航空发动机中的高压压缩机和高压涡轮盘部件[1]。这类合金在高温环境下仍能保持优异的性能，具有高强度、抗蠕变性和抗氧化性，这得益于其有序排列的L1₂型γ′析出物[2]。γ′相的体积分数由铝和钛的含量共同决定，据此，镍基超合金通常被分为三类：低合金化（3-4重量百分比）、中等合金化（4.5-5.7重量百分比）和高合金化（5.7-9重量百分比）材料[3]。这些合金的热变形行为深受γ′相的尺寸、形状及体积分数的影响[4]、[5]、[6]。DMR SN 742是一种中等合金化的镍基超合金（含5.2重量百分比的铝和钛），其中含有约35-40%的γ′相，以及2-3%的碳化物和碳氮化物[7]。这样的成分使其能够在650 -800°C的温度下在航空发动机中稳定发挥优异性能[1]。一般来说，那些γ′相体积分数较高的合金，无论是中等合金化（4.5-5.7重量百分比）还是高合金化（5.7-9重量百分比）等级，都较难在亚溶态条件下进行锻造。虽然较高的γ′相含量有助于提升材料在高温下的强度和稳定性，从而提高航空发动机的效率与性能，但也会缩小热机械加工的范围，增加材料的变形难度，进而限制其可锻性。因此，对于那些γ′相含量较高的镍基超合金，人们往往采用粉末冶金工艺来制造接近最终形状的零件，但这种工艺成本较高，难以大规模应用，也不太适合批量生产。这就需要寻找其他更经济有效的二次加工方法来处理这类合金[8]。热机械加工作为一种有效手段，可用于改善这类中等合金化镍基超合金的可锻性。通常，热机械加工工艺通过控制加热和冷却过程并结合变形处理，使材料形成细小的微双相（γ/γ′）结构，从而提升这类合金的加工性能[3]、[9]。早期的研究主要通过热轧、热挤压、热锻造等传统工艺施加大塑性变形，以获得细小晶粒结构的镍基超合金[10]、[11]、[12]，虽然这些方法能够细化晶粒，但也会导致材料在加工过程中出现显著的宏观形状变化。此外，关于通过二次热机械加工同时保持中等合金化镍基超合金的原有几何形状和可加工性的研究还相对较少。

Sahithya等人[7]、[13]、[14]对DMR SN 742开展的研究表明，经过均匀化处理后再进行缓慢冷却，可以提高铸态材料的加工性能。他们的研究重点在于开发合适的一次热机械加工方案，通过过溶态变形将铸锭转化为可锻造的棒材。针对不同亚溶态和过溶态异质化处理对DMR SN 742棒材性能的影响进行的系统研究表明，过溶态异质化退火处理能够进一步粗化γ′析出物，同时通过将原本有序的γ/γ′界面转变为半有序或无序状态，从而提升材料在亚溶态条件下的加工性能[15]。

本研究旨在通过结合过溶态异质化退火与多轴锻造两种工艺，为DMR SN 742开发一种合适的二次热机械加工方案，以此粗化析出物并细化基体晶粒尺寸，进而形成γ/γ′微双相结构，从而使材料在亚溶态条件下具备整体超塑性。在本研究中，“整体超塑性”指的是从经过热机械加工的工业规模材料中取得的试样能够展现出超塑性响应，且整个加工后的材料部分都具有均匀细化的微观结构。本研究所形成的γ/γ′微双相结构主要是为了提升材料在热机械加工过程中的可成形性，从而有助于制造形状复杂的航空发动机部件。在部件制造完成后，可通过适当的热处理工艺来获得所需的微观结构，进而为相关应用提供理想的静态和动态性能组合。多轴锻造是一种强塑性变形工艺，它能够在不改变材料几何形状的情况下，在三个方向上引入均匀的大应变，同时促进晶粒均匀细化且晶粒形态随机，这些都有利于扩散辅助的晶界滑动，进而实现整体超塑性[16]。因此，本研究的目的是通过将过溶态异质化退火与亚溶态多轴锻造相结合，使DMR SN 742的基体材料形成微双相结构并具备超塑性，这样就可以使用较低的锻造载荷来制造复杂的接近最终形状的航空发动机部件，或者借助容量较小的锻造设备来实现这类关键部件的制造。

章节节选

材料

本研究中所使用的中等合金化镍基超合金DMR SN 742的化学成分如表1所示。该合金是通过真空感应熔炼和真空电弧重熔两种工艺结合而成的双熔法制备的。铸态锭料经过均匀化处理后，又经过一次热机械加工，最终得到了直径为150毫米的棒材。该材料的γ′相溶解温度估计为1100 °C[14]。

异质化退火处理

一个直径为125毫米、厚度为60毫米的圆柱形块体

棒材

刚制备得到的DMR SN 742棒材具有等轴状的γ晶粒，这些晶粒上分布着随机排列的退火孪晶，同时还存在碳化物和碳氮化物，这些特征可从图2(a-b)的光学显微照片中看出。图2(c-d)中的场发射扫描电子显微镜图像显示，γ′析出物分布密集且均匀，其中粗大的初级γ′析出物位于晶界处，而次级γ′析出物则均匀分布在γ基体中。这些析出物的平均尺寸和占比为

工业规模多轴锻造

为了评估和验证这种新型热机械加工方法的工业应用可行性，研究人员对一个尺寸为115毫米×92毫米×74毫米的立方体块体进行了放大比例的多轴锻造试验，试验中使用了2000MT油压锻造机，如图10所示。通过这些试验，可以评估微观结构细化程度、再结晶动力学以及超塑性特征的可靠性与重复性。图11展示了经过两次多轴锻造处理后的工业规模材料的光学显微照片，可以看出材料中的晶粒分布较为均匀

讨论

本研究证明，将过溶态异质化退火处理与亚溶态多轴锻造相结合，是一种有效的热机械加工方案，能够使中等合金化镍基超合金DMR SN 742形成γ/γ′微双相结构，该结构不仅具有较高的应变率敏感性，还具备整体超塑性。过溶态异质化处理起到了至关重要的作用，它能够显著粗化γ′析出物（见图3），进而

结论

基于以上研究，可得出以下结论：

• 1.
  在1150 °C下进行过溶态异质化退火处理，能够显著粗化γ′析出物，使其尺寸从约0.25 μm增大到约0.8 μm，同时还会使γ/γ′界面处的有序性部分丧失，从而降低界面能，提高后续变形过程中晶界的移动性。
• 2.
  在1075 °C和1050 °C下进行两次多轴锻造处理，可以通过不连续动态再结晶作用，使γ晶粒尺寸从约100 μm细化到约2.3 μm。此外，HAGBs占比以及再结晶占比也为

作者贡献说明

MAHESH PANDIRIPALLI：负责原文撰写——初稿编写、可视化处理、结果验证、方法设计、实验研究、正式分析、数据整理以及概念构思工作。C. Vanitha：负责原文撰写——审阅与编辑、结果验证、项目监督、资源协调、实验研究以及概念构思工作。S.S. Satheesh Kumar：负责原文撰写——审阅与编辑、结果验证、项目监督、软件应用、资源协调、方法设计以及概念构思工作。I. Balasundar：负责原文撰写——审阅与编辑、项目监督、软件应用、资源协调以及项目管理工作。

利益冲突声明

所有作者声明，他们不存在任何可能影响本文研究结果的已知财务利益关系或个人关系。

致谢

作者们衷心感谢国防冶金研究实验室（简称DMRL）的主任R. Balamuralikrishnan博士，他对这项研究给予了极大的支持与鼓励。同时，也感谢印度国防研究与发展组织（简称DRDO）提供的资金支持。

P. Mahesh|S.S. Satheesh Kumar|C. Vanitha|I. Balasundar

印度海得拉巴，国防冶金研究实验室，近净形加工团队