(电)化学反应器流道中基于嵌入式微机电系统(MEMS)压力传感器的原位压力映射

《Results in Engineering》：In-situ Pressure Mapping via Embedded MEMS Pressure Sensors in (Electro)chemical Reactor Flow Channels

　　

实时映射原位压力对于理解(电)化学流动反应器中的传质现象至关重要，然而传统的诊断方法仍然繁琐且昂贵。在此，研究人员将微机电系统(MEMS)压力传感器集成到(电)化学反应器流道中，提供了一种改变游戏规则的低成本且简便的方法。典型电解槽失效模式（如盐析出和流道阻塞）在开路电压条件下通过共进料CO2和LiOH或插入3D打印障碍物进行模拟。实时映射揭示了不同进料条件下的显著压力分布。纯CO2产生2-2.5 hPa的稳定梯度，而通过直接注水加湿使压力升高至10-15 hPa并伴有特征振荡。LiOH溶液引起的盐析出导致在40-150 hPa之间出现线性随后是指数级的压力上升。3D打印障碍物进一步放大了这些效应，达到高达600 hPa的压差。这一创新方法为反应器的诊断和优化提供了实时且原位的压力数据。

该研究发表于《Results in Engineering》。目前，(电)化学流动反应器在结构设计上虽已取得进展，标准化流场如柱状、平行、蛇形、叉指型和螺旋构型被广泛引入以引导流束，且在非均相催化流动(电)化学中，整体反应速率和产品选择性高度依赖于传质和(电)催化剂性能。然而，(电)化学流动反应器通常遭受局部异常的影响，包括饥饿区和淹水区以及多孔电极结构和/或流道内的盐析出，特别是在零间隙CO₂电解槽中，这些异常会损害性能和稳定性并限制其工业实施寿命。虽然已有计算模型试图理解内部过程，但其受限于固定边界条件和假设，未解决失效模式下的压力行为或压降分布。中子成像虽为标准技术，但依赖专用粒子加速器技术，存在反应器尺寸受限、时间受限、缺乏可及性、操作不便及成本效率低等问题。因此，领域内缺乏实时、原位且空间分辨的内部压力分布监测手段，难以利用简便、廉价且易适应的诊断技术将局部反应器异常与架构及操作条件直接关联。为此，研究人员通过在模拟CO₂零间隙电解槽的特定流场设计中直接集成商用微机电系统(MEMS)传感器，利用先进制造和处理技术进行实时原位压力映射，以克服上述问题。

研究人员开展研究用到的主要关键技术方法包括：利用飞秒激光烧蚀技术定制传感器孔径，采用磁控溅射仪进行聚四氟乙烯(PTFE)溅射涂层以保护微机电系统(MEMS)压力传感器免受腐蚀，通过先进制造技术将商用表面贴装工厂校准的微机电系统(MEMS)压力传感器直接完全集成到流板歧管通道中，并利用USB-C数据线连接笔记本电脑实现原位监测与压力分布数据记录，以及在开路电压(OCV)条件下故意诱导盐析出（共进料CO₂与LiOH溶液促进Li₂CO₃结晶）和引入3D打印插片模拟局部流道阻塞等受控失效模式。

3.1. Cell development and sensor integration

研究人员开发了尺寸为8 cm × 10.5 cm、活性表面积16 cm²的流板，并将8个商用表面贴装工厂校准的微机电系统(MEMS)压力传感器通过先进制造和处理技术直接完全集成到流板歧管通道中以测量和映射(电)化学流池内压力分布。选用LPS27HHTW型号微机电系统(MEMS)压力传感器，其孔径经CNC铣削和飞秒激光烧蚀定制以减少流扰，传感器周围用圆形乙丙橡胶(EPDM) O型圈密封并通过3D打印夹件压紧于流板。为防腐蚀，采用磁控溅射沉积薄层聚四氟乙烯(PTFE)于传感器开放感应区，傅里叶变换红外(FTIR)光谱证实沉积层含CF₂寡链及其他CF官能团。流板采用叉指状流场设计，含顶部底部两个入口歧管流道及八条次级流道。研究人员在开路电压(OCV)非极化条件下建立受控基线，故意诱导并空间限定失效模式（如LiOH与CO₂进料触发盐析出及3D打印障碍物引入物理阻塞）以验证传感器响应，结论是该技术可获得原位压力数据以洞察传质现象、操作异常及结构-性能关联。

3.2. Validation of the MEMS sensors

研究人员通过改变反应器进料条件研究操作期间压力演变行为并验证集成微机电系统(MEMS)传感器解析相关流动现象的能力。供给200 mL min^-1 CO₂气体时，进出口歧管间平均相对压差约2 hPa且呈平坦恒定分布，各传感器间压差约0.5 hPa显示存在压力梯度。通过直接注水(DWI)注入Milli-Q^?（0.45 mL min^-1）后，平均相对压差增至约15 hPa并出现振荡分布（归因于蠕动泵周期性脉冲及电极润湿增加阻力），稳态时出口歧管传感器检测到压力波动剧增（指示Sigracet^?电极部分润湿）。以2 M LiOH替换水作为直接注水(DWI)溶液且另一半反应器供3 M LiOH溶液时，入口歧管相对压力呈初始线性增长后继以指数上升（约500秒处），线性增长归因于锂( bi)碳酸盐渐进析出，指数上升指示流道或电极内部分堵塞或盐饼层形成，最终进出口压差从至少40 hPa显著升至约150 hPa。结论是该技术能够实时识别和监测盐析出等局部异常。

3.3. Use of a 3D-printed obstruction piece to steer the reactor’s fluidic pathways

研究人员制作定制3D打印障碍物置于流板初级歧管内不同位置以模拟流场或电极内盐形成及阻塞导致的压力积聚。仅供CO₂气体时，相对压力分布稳定恒定，进出口平均压差约2.5 hPa，障碍物紧邻上游传感器记录最高相对压力。引入Milli-Q^?直接注水(DWI)后，平均压差增至约10 hPa并再现振荡分布及出口传感器指示电极部分润湿。以2 M和3 M LiOH分别替换加湿及阳极模拟区电解液主动促进锂( bi)碳酸盐析出时，相对压力呈先线性后指数上升，约700秒时CO₂流量降至0 mL min^-1（事后检查确认歧管入口被锂( bi)碳酸盐堵塞），进出口压差从至少40 hPa大幅增至约600 hPa（取决于障碍物位置）。结论是识别出的独特压力分布证明该传感技术可有效实时监测并区分盐析出等操作异常。

讨论部分总结指出，本研究通过电子、机电与化学协同结合，成功将微机电系统(MEMS)压力传感器集成于(电)化学流动反应器流道内。这种颠覆性、低成本且简便的集成允许精确、实时、原位洞察特定传质现象、操作异常（如盐析出）及多孔层与流板的结构-性能关系，而无须昂贵繁琐的中子成像等技术。通过在开路电压(OCV)下操作，研究人员故意诱导并空间限定失效模式（如Li₂CO₃析出及3D打印插片局部阻塞）以验证定义通道位置的传感器响应。系统实验揭示与不同进料条件直接相关的独特压力分布：纯CO₂操作下进出口歧管间稳定低相对压力梯度约2-2.5 hPa；直接注水(DWI)注入Milli-Q^?增至约10-15 hPa并出现振荡；替换为氢氧化锂溶液导致显著升压，呈线性继以指数增长（约40至150 hPa）明确指示流场及电极内盐积累；引入3D打印障碍物进一步放大效应，压差高达约600 hPa（视位置而定），凸显系统检测反应现象的能力。该方法提供准确连续数据可直接关联操作异常，为诊断与反应器优化提供变革性工具。

研究结论部分翻译如下：在这项工作中，微机电系统(MEMS)压力传感器通过电子、机电和化学的协同结合，成功集成在(电)化学流动反应器的流道内。这种颠覆性、低成本且简单的集成允许精确、实时和原位的洞察特定的传质现象、操作异常（例如盐析出）以及在多孔层和流板中建立结构-性能关系，特别是在电解槽中，而无需昂贵和繁琐的表征技术。通过在开路电压(OCV)下操作反应器，研究人员可以故意诱导和空间限定失效模式——例如触发的Li₂CO₃析出和由3D打印插片创建的局部阻塞——以验证定义通道位置的传感器响应。系统实验揭示了与不同反应器进料条件直接相关的独特压力分布。在仅CO₂操作下，观察到进出口歧管之间稳定且低的相对压力梯度约为2-2.5 hPa。当通过直接注水(DWI)将Milli-Q^?引入CO₂进料流时，这增加到约10-15 hPa，并出现了与直接注水(DWI)视觉相关的振荡压力行为。用氢氧化锂溶液替换Milli-Q^?导致显著升高的压力响应。获得的压力分布以线性上升随后是指数增长为特征，相对压力范围从约40 hPa到高达150 hPa——清楚地表明流场和电极内的盐积累。引入3D打印障碍物进一步放大了这些效应，相对压差根据其位置达到高达约600 hPa，强调了系统检测发生的反应现象的能力。这种创新方法提供准确且连续的数据，可直接与操作异常关联，为诊断和反应器优化提供改变游戏规则的工具。

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