通过机械表面处理构建双向微观结构非均匀性

《Materials & Design》：Engineering bi-directional microstructural heterogeneity through mechanical surface treatment

　　

研究人员在薄316L不锈钢样品上施加了选择性超声波喷丸(USP)。通过选择性掩模策略实现了双向微观结构非均匀性。局部USP产生了双向晶粒尺寸与几何必需位错(GND)梯度，从而控制了应变局域化。

该研究发表于《Materials》。当前材料科学领域中，均质高强度材料在塑性变形下响应有限，而异质材料虽能通过调制实现强度与塑性的广泛组合，并在相组成、几何设计及晶粒结构等方面得以实施，但其实际制备仍受限于加工可扩展性与材料选择的不足。自下而上的粉末冶金与增材制造以及自上而下的表面处理均可引入微观结构非均匀性，其中喷丸类处理多局限于深度方向的梯度构建。已有研究表明超声波喷丸(USP)或称表面机械研磨处理(SMAT)可在表面形成纳米晶层并产生梯度结构，但传统随机部分覆盖率处理在延长曝光后会导致塑性下降。为此，研究人员提出一种调制USP技术，旨在316L奥氏体不锈钢中通过掩模策略诱导出平面（沿试样表面）与横向（深度方向）兼备的晶粒尺寸与几何必需位错(GND)密度双向非均匀性，以位点特异性属性调控宏观力学响应，316L因具较高应变硬化能力、中低堆垛层错能(SFE)及广泛工业应用被选为对象。

研究人员开展本研究用到的主要关键技术方法包括：采用激光切割自316L不锈钢薄板的狗骨状拉伸试样，使用SONATS设备施行双面USP处理并借助工业胶带实施掩模策略（分为Mask-A与Mask-B及其正反构型），以控制约50%喷丸面积分数；通过Pulstec μ-X360J便携式X射线残余应力分析仪测绘表面残余应力，利用Jeol F100扫描电镜(SEM)与ATEX软件进行微观结构表征，采用电子背散射衍射(EBSD)分析截面晶粒尺寸、几何必需位错(GND)密度及Σ3孪生边界，以Zwick Roell维氏硬度计测试截面显微硬度梯度，并使用MTS Alliance RT/100试验机施行单轴拉伸试验，结合ARAMIS高速数字图像相关(DIC)系统与GOM Correlate 2020软件分析变形与应变局域化。

3.1. Verification of the tape protection

通过表面残余应力分布表征发现，未处理试样具约100 MPa均匀压预应力；全USP试样正面平均约?700 MPa、背面约?450 MPa，显示双面序贯处理引发面间不对称；局部USP试样中喷丸区应力接近全USP对应面，掩模区接近未处理水平，证实胶带可有效防护掩模区免受弹丸直接冲击，同时序贯USP引入的正背残差不对称在各组均存在且对比较力学响应影响有限。

3.2. Microstructural analysis

SEM显示未处理316L为等轴晶、平均晶粒尺寸18±2 μm；全USP试样表层具显著细化变形晶粒，细化层厚约100–150 μm，极表层发育<200 nm亚微米随机取向晶粒，伴随~200 nm纳米级剪切带与孪晶交互特征，符合低位至中位SFE材料以孪晶为主导的细化机制。EBSD表明几何必需位错(GND)密度自表向里递减，富GND层深约300 μm，导数零点分别对应~70 μm细化亚结构上限与~290 μm总影响层；近表层高密度Σ3边界(~60°〈111〉面)证实变形诱发机械孪晶活跃；α′-bcc马氏体相变可忽略（表层75 μm内约0.25%）。局部USP的M-A1界面分析将截面划为边缘区、过渡区与喷丸区，喷丸区几何必需位错(GND)富集，掩模边缘因阴影效应与邻域应力传递呈过渡递增，无直接冲击区几何必需位错(GND)较低，证实掩模厚度引发冲击盲区及连续过渡带。

3.3. Microhardness measurements

全USP表层硬度达305 HV，较未处理160 HV提升90%，心部稳定于~210 HV（未处理140–150 HV），硬化梯度稳定深度~300 μm与富GND层吻合，且整体厚度因工硬化增强。M-A1界面硬度热图显示喷丸侧高硬、掩模侧较低但高于未处理心部，证实正交方向亦存硬化扩展；正反两面因USP随机多维冲击与序贯硬化呈不对称，掩模下仍因应力传递获一定硬化，增大实效喷丸体积极强化因素。

3.4. Tensile tests

未处理屈服强度(YS)306±5 MPa、均匀伸长率61±0.6%；全USP达YS 508±12 MPa但均匀伸长降至25±0.7%，示强度-塑性权衡。局部USP介于二者间：原始构型（M-A1、M-B1）较反转构型（M-A2、M-B2）强度略高而延性略低；界面总长增43%之M-B未显更优，因界面诱发几何必需位错(GND)累积被低喷丸分数与阴影效应抵消。Ludwik模型拟合示全USP σ₀增124%，K最小示预硬化最强；反转构型K与n较高，软区嵌硬基中利应变硬化。应变硬化率θ曲线初期局部USP高于其余，后期居间；反转构型减速缓。数字图像相关(DIC)示变形初（~2%）应变局域于掩模区，随应变增原始构型现交叉“X”局域，反转构态因连续硬化外壳应变去局域化、分布更匀；反转构型至失效前应变峰缓和、断裂行为稳，断口观原始构型沿连通软区失效，反转呈倾滑近全USP边缘裂迹，与DIC吻合。拉后M-A1界面EBSD示掩模区几何必需位错(GND)增至近喷丸区峰值~7×10¹⁴ m^?2，喷丸区峰值维持更深分布，示喷丸区几何必需位错(GND)近饱和、掩模区加载补累至兼容，界面临界协调增强。

讨论部分总结指出，掩模辅助USP成功在薄316L中构筑平面与深度双向微观非均匀性，喷丸区细化、掩模区保原态、界呈连续过渡；USP致严重塑性变形、表细晶、孪晶与几何必需位错(GND)累积，影响层~300 μm，马氏体可忽略；截向连续硬化梯度与正背不对称共存；全USP强但损塑，局部USP可依掩模调力学；软区嵌硬区反转构型延性微优、应变分布稳、失效延后；单纯增界面长未显益因被分数与阴影抵销；拉后掩模侧几何必需位错(GND)累积至喷丸侧峰值，示饱和与异质界面应变兼容增强。此法不改成分即可控双向非均匀性调响应，薄样序贯双面处理之不对称硬化可作未来设计因子。

研究结论部分原文翻译如下：

掩模辅助超声波喷丸(USP)被用于在薄316L不锈钢试样中产生双向微观结构非均匀性，结合了表面上的平面图案化与深度变形梯度。主要发现总结如下：

• 局部USP成功产生位点特异性处理与保护区域。残余应力绘图证实掩模有效，而SEM与EBSD分析显示细化的USP层、掩模下保留的微观结构以及USP/未USP界面处的连续过渡。

• USP诱导了严重塑性变形、表面晶粒细化、变形孪晶及几何必需位错(GND)累积。受影响层延伸至约300 μm，而在所选工艺条件下马氏体相变仍可忽略。

• 通过USP试样厚度的显微硬度测量揭示了整个截面上的连续硬化梯度。序贯USP处理在相对表面间产生了不对称硬化。

• 全USP试样显示最高强化但最大延性损失。局部USP试样表现出介于未处理与全USP条件之间的中间强度–延性响应，证实可通过掩模设计调节力学响应。

• 反转设计（其中较软未处理区域嵌入连续USP区内）显示出略微改善的延性（及略低强度）与更稳定的应变分布，推迟了失效，相较于原始设计。

• 在当前设计内单纯增加USP/未USP界面长度并未显著改善力学响应，可能是因为界面诱发的额外几何必需位错(GND)累积被较低的有效喷丸分数与掩模阴影效应所抵消。

• 拉伸试验后微观结构表征显示区域间界面掩模侧累积了可与USP侧峰值几何必需位错(GND)密度相当的几何必需位错(GND)，暗示拉伸变形期间几何必需位错(GND)密度存在表观饱和及跨异质界面应变兼容性增强。

总体而言，选择性USP方法为通过受控双向微观结构非均匀性定制力学响应提供了实用途径，而无需改变合金化学成分。关于未来发展，考虑到通过截面实现的连续但不对称硬化，薄试样相反面上处理连续步骤的影响可作为未来工作的设计因素。

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