场辅助烧结技术(FAST)温度和冷却速率对γ-钛铝化物合金GE4822显微组织演变的影响

《Advanced Engineering Materials》：The Influence of Field-Assisted Sintering Technology (FAST) Temperature and Cooling Rate on the Microstructural Evolution in Gamma-Titanium Aluminide Alloy GE4822

　　

场辅助烧结技术(FAST)作为锻造γ-钛铝化物的预处理步骤具有潜力，但该技术对这些金属间化合物显微组织演变的影响尚不完全清楚。本研究调查了FAST保温温度和后续冷却速率对γ-钛铝化物合金GE4822中γ-片层组织晶粒尺寸和体积分数的影响。保温温度设置在1300至1400?°C之间，随后以0.1、0.5、1、2或3?°C/s的速率进行控制冷却，并在每个温度下施加自由冷却条件。在保温冷却后测量了γ-片层组织晶粒尺寸和体积分数。在低于1350?°C的保温温度下，无论冷却速率如何，γ-片层体积分数均保持较低。相反，在1375?°C或更高的保温温度下，始终产生高的体积分数，且晶粒尺寸随冷却速率降低而增大。最大的显微组织敏感性出现在1350?°C，此时冷却速率从1?°C/s增加到2?°C/s，使γ-片层体积分数从约80%降至约10%，晶粒尺寸从200?μm降至小于50?μm。只有当冷却通过α转变温度（约1335?°C）时，才能形成显著的γ-片层组织体积分数。

**论文解读文章**

**研究背景与问题**
γ-钛铝化物（γ-TiAl）合金因其低密度（约3.9?g/cm3）和优异的高温性能，在航空航天（如GEnX发动机低压涡轮叶片）和汽车领域具有重要应用前景。其中，通用电气开发的GE4822（Ti-48Al-2Cr-2Nb，at%）合金已成为最广泛使用的γ-TiAl金属间化合物之一。然而，这类合金的热加工面临巨大挑战：由于缺乏高温体心立方β相，其加工窗口狭窄，且铝含量微小变化会显著改变相平衡，导致锻造过程难以控制。粉末冶金固态加工可避免凝固过程中的元素偏析，而场辅助烧结技术（FAST）作为一种新型固态融合技术，通过脉冲直流电实现焦耳加热，可在高压、快速加热和短时间保温条件下实现致密化，被视为锻造前获得理想组织（即细化全γ-片层组织，RFL）的潜在预处理步骤。然而，FAST参数（特别是保温温度和冷却速率）对γ-钛铝化物显微组织演变的影响尚未完全阐明，文献中关于冷却速率对γ-片层体积分数和晶粒尺寸影响的观点存在争议。为此，研究人员开展了系统的参数研究，旨在揭示FAST保温温度和冷却速率对GE4822合金显微组织的影响规律，为优化锻造前组织提供依据。该研究成果发表于《Advanced Engineering Materials》。

**主要技术方法**
研究人员采用以下关键技术方法：1) 场辅助烧结技术（FAST），使用FCT Systeme GmbH HP D25型放电等离子烧结炉，在20?mm直径石墨模具中对球形45–150?μm的GE4822粉末进行致密化处理（粉末来源：Boeing UK提供）；2) 扫描电子显微镜（SEM）结合背散射电子（BSE）Z衬度成像，对烧结试样边缘和心部区域进行显微组织观察；3) ImageJ图像分析软件，通过手动描绘轮廓分离α₂相、等轴γ相和γ-片层α₂/γ组织，并测量晶粒或组织的Feret直径及体积分数；4) 维氏硬度测试（Mitutoyo压头，载荷1?kgF，保载15?s），依据ASTM E384标准；5) COMSOL 5.6多物理场模拟，建立轴对称模型模拟FAST工具和样品在保温及冷却阶段的温度分布，验证光学高温计读数与样品实际温度的差异；6) 化学分析包括X射线荧光光谱（XRF，Bruker S2 PUMA）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES，ASTM E2371）、惰性气体熔融（IGF，ASTM E1409）和燃烧红外吸收法（ASTM E1915），以确定合金成分及杂质含量。

**研究结果**
**3.1 雾化粉末**
研究人员对原始雾化粉末进行BSE显微分析，发现粉末内部存在成分不均匀性：深色区域铝含量约54?at%，为单相γ组织；亮色区域为富钛相，保留高温α相；中等灰度蜂窝状区域铝含量约51?at%，由α+γ区域直接转变而来，且局部可见少量γ-片层。X-EDS分析证实了成分差异，这与凝固路径和铝含量敏感性一致。

**3.2 显微组织演变**
通过对比不同保温温度和冷却速率下的BSE显微图，发现显著变化：在1300–1325?°C保温时，无论冷却速率如何，γ-片层体积分数和晶粒尺寸均很小（<50?μm，分数<10%）；在1375?°C及以上温度，γ-片层体积分数稳定在80–90%，且晶粒尺寸随冷却速率降低而增大（0.1?°C/s时达600?μm）。最敏感的条件出现在1350?°C：冷却速率从1?°C/s升至2?°C/s时，γ-片层体积分数从约80%骤降至约10%，晶粒尺寸从200?μm降至<50?μm。研究人员通过相图分析推断，α转变温度约为1335?°C；只有当冷却通过该温度时，γ-片层才大量形成。

**3.3 1400?°C加工**
在1400?°C保温时，活塞速度出现二次峰值，表明发生了局部熔化，导致样品厚度减小和材料损失。因此，研究人员建议将FAST保温温度上限设为1375?°C，以避免熔化及其带来的晶粒粗化、枝晶形成和元素偏析。

**3.4 非控制冷却（as FAST cooling）**
非控制冷却的初始冷却速率随保温温度升高而增加，但1400?°C时因熔化而降低（约5?°C/s）。总体而言，非控制冷却的数据延续了控制冷却的趋势，仅在1375?°C时观察到γ-片层晶粒尺寸的急剧下降，这与快速冷却减少α相场停留时间有关。

**3.5 温度分布模拟与FAST数据**
COMSOL模拟显示，在保温期间，光学高温计读数与样品平均温度相差约1?°C；冷却开始后，差值骤增至12?°C，随后逐渐减小。样品内部径向温差在保温时约5?°C，冷却时轴向温差升至约7?°C。模拟表明，3?°C/s的冷却速率在约800?°C后无法维持，但此时已充分低于α转变温度，对显微组织影响可忽略。实际FAST数据验证了模拟结果，且2?°C/s的冷却速率可稳定维持至冷却结束。

**3.6 硬度结果**
维氏硬度随冷却速率增加而升高，尤其在0.1–0.5?°C/s区间。在1375?°C条件下，γ-片层晶粒尺寸与硬度呈反比。在1350?°C最敏感区域，硬度从1?°C/s时的约251?HV升至2?°C/s时的约257?HV，与γ-片层分数骤降趋势相反，可能与组织细化有关。所有硬度值（约250–400?HV）低于文献报道的300–400?HV，但趋势有效。

**3.7 化学分析**
XRF结果显示铝含量为49.5?at%，但通过Sheffield Assay Office的ICP-OES、IGF和燃烧法进一步分析，确认粉末及FAST处理后的铝含量实际约为46?at%（低于名义成分48?at%），且FAST过程未显著改变合金成分。氧含量随FAST温度升高而增加（从0.28?at%升至0.46?at%），可能来源于真空室残留气氛。

**3.8 石墨模具碳侵入**
在样品外表面观察到碳侵入现象，形成四层结构：最外层为Ti₂AlC碳化物，第二层为Ti₃AlC碳化物，第三、四层为富铝相（TiAl₃），随后过渡到体心γ-片层组织。碳侵入仅限于表面区域，可通过后续机加工去除。

**总结与讨论**
通过系统研究，研究人员得出以下结论：FAST保温温度低于1325?°C时，显微组织主要为γ相，几乎不受冷却速率影响；保温温度高于1375?°C时，产生高体积分数γ-片层组织，冷却速率主要影响晶粒尺寸而非体积分数；在1350?°C保温时，组织对冷却速率和温度波动极为敏感，1?°C/s与2?°C/s之间即引起γ-片层分数和尺寸的剧烈变化；α转变温度约1335?°C，是γ-片层大量形成的关键条件。研究证实，FAST在制备锻造前RFL显微组织方面具有潜力，建议保温温度约1350?°C以平衡γ-片层形成与晶粒细化。进一步研究将聚焦于该温度下的保温时间调控，以优化组织。论文结论部分（翻译自原文“4 Conclusions”）如下：
本研究可得出以下关于冷却速率对在不同保温温度下进行的FAST运行影响的结论：
- FAST保温温度低于1325?°C导致以γ相为主的显微组织，基本不受冷却速率影响。
- FAST保温温度高于1375?°C产生高γ-片层显微组织，γ-片层体积分数也基本不受冷却速率影响，但晶粒尺寸受冷却速率影响较大，更快速率导致更细的组织。
- 在1350?°C保温温度下，显微组织对冷却速率和保温时间高度敏感，在1?°C/s与2?°C/s之间观察到γ-片层分数和晶粒尺寸的急剧下降。
- 在1350?°C下，体系对微小温度波动也表现出强敏感性，凸显了精确温度控制的重要性。
- 所观察到的变化主要是由冷却速率驱动还是由相场内的停留时间驱动，仍有待确认。
- FAST加工在制备包晶凝固钛铝化物锻造前最优组织方面展现出巨大潜力。约1350?°C的保温温度提供了最有利的平衡，促进γ-片层结构形成而不引起过度晶粒生长，使其成为锻造应用的理想选择。后续研究将着眼于改变该温度下的保温时间，以在保持全γ-片层体积分数的同时减小γ-片层晶粒尺寸。