结合溶液态和固态核磁共振波谱技术，并借助单晶X射线衍射及密度泛函理论计算，对2-( morpholin-4-yl)quinoline-3-carbaldehyde的结构特征进行协同研究

《Magnetic Resonance in Chemistry》：A Synergistic Approach to the Structural Characterization of 2-(Morpholin-4-yl)quinoline-3-carbaldehyde by Solution and Solid-State NMR Spectroscopy, Supported by Single-Crystal X-Ray Diffraction and DFT Calculations

　　

摘要

含有喹啉和吗啉单元的杂环构建块在多种生物活性分子的合成中起着关键作用，其构象偏好和固态结构会直接影响分子的反应性及功能表现。本研究通过溶液态和固态核磁共振波谱技术的结合，并辅以单晶X射线衍射和密度泛函理论计算，对2-(吗啉-4-基)喹啉-3-甲醛（简称MQ3CA）的分子结构进行了研究。通过2D J共振、COSY、NOESY、HSQC和HMBC实验，确定了包括化学位移、标量耦合常数以及键内和键间关联在内的完整共振结构，从而清晰地描述了该分子在溶液中的连接方式和构象。固态¹³C CPMAS-TOSS和二维¹H–¹³C HETCOR核磁共振测量则为了解MQ3CA的固态结构提供了原子级别的信息。固态与溶液态下¹³C化学位移的差异表明了晶体堆积和弱分子间相互作用的影响，这一结果与晶体学分析一致。PXRD分析进一步证实所研究的样品中不存在多晶型物。SC-XRD数据表明，吗啉环采取椅式构象，而喹啉环位于赤道平面，同时C–H···O氢键和π···π相互作用在晶体堆积中起主导作用。基于DFT计算的电子参数也支持了实验观察到的结构稳定性。这项研究证明了综合运用核磁共振技术有助于阐明药物相关中间体的结构与堆积关系。

利益冲突声明

作者声明不存在任何利益冲突。

数据可用性说明

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同行评审情况

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第二轮评审
编辑决策信	2026/07/09
审稿人1的报告	2026/07/09
第一轮评审
编辑决策信	2026/03/17
审稿人1的报告	2026/03/08
审稿人1报告附件1	2026/03/08