利用定量断口学方法分析激光粉末床熔融制备的Ti6Al4V中缺陷对其疲劳寿命的影响

《International Journal of Fatigue》：Mapping contributions of defects to the fatigue life of Ti6Al4V from laser powder bed fusion using quantitative fractography

　　摘要
激光粉末床熔融技术已成为利用多种金属制造近净形零件的有效方法。然而，由于疲劳性能的差异以及加工过程中的缺陷，该技术在用于承受高应力作用的零件时面临诸多限制。本研究通过一项循环测试项目，旨在：一）分析通过激光粉末床熔融技术制造的5级Ti6Al4V合金在有限寿命疲劳性能方面的差异；二）通过定量断口分析确定导致这些差异的缺陷。三家合作单位使用相同的商用设备完成了12次打印，从而能够对不同区域内的疲劳性能进行对比分析。这些金属样品分别经过应力消除热处理或低温高压等静压处理，之后在恒定应力水平下进行循环轴向加载直至失效。研究结果表明，在应力消除处理条件下，失效的根本原因在于未熔合缺陷与外来杂质缺陷的共同作用。通过径向根本原因图分析，发现未熔合缺陷对疲劳寿命的贡献存在显著的空间差异，其占比从约25%到接近75%不等。而低温高压处理则有效消除了未熔合缺陷这一失效原因，同时降低了疲劳性能的变异程度。进一步分析表明，经过低温高压处理后，激光粉末床熔融金属中仍存在一定的异常现象，这可能需要新的质量控制方法。

引言
增材制造技术能够利用多种材料制造近净形零件，相比传统减法制造工艺具有诸多优势[1][2]。其中，激光粉末床熔融技术是应用最广泛的金属零件制造技术之一，尤其适用于Ti6Al4V合金的加工。由于其较高的比强度、良好的耐腐蚀性以及优异的疲劳性能，Ti6Al4V在航空航天领域得到了广泛应用。尽管激光粉末床熔融技术相比传统制造方法具有诸多优势，但其在高应力应用领域的工业化应用仍较为有限。表面粗糙度[3][4]、未熔合缺陷、气孔以及匙孔缺陷等内部孔隙问题[5][6][7][8][9][10]都可能成为疲劳裂纹的起始点，从而降低零件的高周疲劳性能。尤其是未熔合缺陷的不规则形态，会对疲劳性能造成更为严重的负面影响。因此，激光粉末床熔融技术制备的Ti6Al4V合金的疲劳行为可视为由缺陷控制的，其疲劳寿命取决于最严重缺陷的大小、形态及位置，而非无缺陷材料的固有属性。断口分析在识别导致疲劳失效的关键缺陷方面起着重要作用。文献中大量报道了通过Murakami方法[11]测定关键缺陷尺寸的情况，同时也有许多研究通过图像分析来描述缺陷的形态与位置。X射线微计算机断层扫描技术则为缺陷分析提供了补充，它能够对所有缺陷的尺寸及其他几何特征进行统计分析。这一方法促使人们开始运用极值统计学方法，通过缺陷群体数据来估算那些对寿命影响最大的缺陷的尺寸分布。Romano等人证实，通过断口分析得到的失效源尺寸与之前基于微计算机断层扫描数据的极值统计学预测结果基本一致[5]。其他研究人员也在研究金属增材制造中的缺陷群体与疲劳性能的关联，采用了类似的方法[12][13][14]。除了统计分析之外，人们还试图通过线性弹性断裂力学[15][16]以及缺陷容忍设计方法[17][18]建立缺陷尺寸与疲劳性能之间的定量关系。总体而言，这些研究表明，对缺陷群体的深入分析有助于了解疲劳失效的根源以及激光粉末床熔融技术制备零件的可靠性。后处理技术是缓解激光粉末床熔融过程中缺陷的常用方法之一。高温高压等静压处理是一种在高压环境下进行的热处理工艺，它可以通过高压减少内部孔隙，同时略使晶粒粗化，从而改善金属的微观结构。研究表明，这种处理方式可以有效消除激光粉末床熔融零件中的孔隙问题[19]，对于需要承受循环载荷的零件尤为重要。事实上，高温高压处理还能通过致密化原本多孔的金属来弥补工艺参数不足带来的缺陷[20]。Masuo等人报告称，通过实施高温高压处理，Ti6Al4V合金的疲劳性能得到了显著提升[10]。虽然高温高压处理可以减轻由工艺因素引起的孔隙问题，但它无法解决这些孔隙产生的根本原因。目前，科研界仍在努力深入了解激光粉末床熔融工艺的物理机制及其空间分布特性[21][22][23]。惰性气体流动系统的作用是清除激光路径上的冷凝物，并将从粉末层或熔池中喷出的颗粒引导至其他区域[24]。最新研究显示，打印板上的气体流动并不均匀[25]，这会导致激光功率在打印区域内出现波动，而在气体流动不均匀的区域，未熔合缺陷的发生概率也会增加[26]。此外，对于单激光系统而言，远离打印区域中心的激光光斑会呈现椭圆形，且这种变形会随着距离的增加而加剧。激光光斑大小和形状的变形会降低施加在粉末层上的能量密度，进而增加未熔合缺陷的产生概率[27][28]。这些因素都可能导致“打印过程内”的性能差异，即由于打印空间不同位置处的金属质量与机械性能存在差异而产生的影响。与打印过程内的差异类似，“多次打印间的差异”指的是在一个生产周期内多次打印时金属质量可能出现的变动。由于某些用于激光粉末床熔融的粉末价格较高[29]，因此人们通常会重复使用打印完成后剩余的未熔化粉末。这些粉末在再次使用过程中，其尺寸和形态都会发生变化[30][31][32][33]，进而影响粉末层的填充密度[34]。有趣的是，Carrion等人[35]发现，使用再利用的气体雾化粉末制成的零件，其疲劳性能优于使用新粉末制成的零件，这是因为老化后的粉末颗粒尺寸分布更宽，使得零件密度更高。此外，还有其他因素也可能导致多次打印间的质量差异，包括过滤装置的使用情况、光学元件上的冷凝物积累以及设备的维护状况等。总体而言，这些因素都会随着打印次数的增加而逐渐累积，影响金属质量。以往的研究通过在商用激光粉末床熔融系统上反复进行打印实验，来评估打印过程内及多次打印间的差异[36][37]。例如，Berez等人将打印空间划分为多个区域，每个区域放置水平方向的疲劳测试样品。研究结果表明，打印区域的某些特定部位存在疲劳寿命的 Spatial差异，而这些差异与微计算机断层扫描和断口分析所发现的较大未熔合缺陷有关。不过，当时收集的数据量相对有限，尚未发现明显的多次打印间差异。在另一项类似研究中，Reijonen等人则在打印空间的中心及角落放置垂直方向的测试样品，共进行了四次打印实验。他们发现，靠近惰性气体进口的角落区域存在较高的孔隙率，这说明缺陷的形成存在空间依赖性[37]。尽管不同打印批次之间存在差异，表明存在多次打印间的差异，但研究人员认为这些差异是由于最后三次打印的初始布局发生了变化所致。当需要多台设备来满足生产需求时，“不同设备间的差异”便成为一个新的问题。虽然之前的研究已经为理解打印过程内及多次打印间的差异提供了重要见解，但对于不同设备之间金属质量可能存在的变化，目前研究还较少。考虑到多台设备之间存在众多工艺变量，要全面分析这些问题是一项艰巨的任务[38]。即便在工艺控制极为严格的条件下，比较同一台设备上生产的零件，仍然可以观察到组件质量的存在差异[30]。随着增材制造技术从单一设备加工向批量生产模式转变，了解不同设备之间的差异、缺陷类型以及零件的疲劳性能变得愈发重要。因此，有必要探讨不同设备间的差异对激光粉末床熔融技术制备零件疲劳性能的影响。本研究的目的是量化Ti6Al4V合金疲劳性能的差异，具体分析打印过程内、多次打印间以及不同设备间的影响。为此，我们开展了一项循环测试项目，使用了三台独立的激光粉末床熔融设备，每台设备都进行了多次相同的打印实验。研究内容包括：对12次独立打印所得金属样品的疲劳寿命进行量化分析，通过严格的断口分析确定失效原因，并将其与疲劳寿命分布相关联。为进一步研究缺陷群体对疲劳行为的影响，本研究还采用了应力消除处理以及符合SAE AMS 7028标准的低温高压等静压处理。最后，本研究还开发了一种新的图形可视化工具，用于辅助定量断口分析，帮助识别导致疲劳失效的根本缺陷。

材料与方法
本研究所使用的原料粉末为EOS公司生产的等离子体雾化5级Ti6Al4V合金（EOS Titanium，批号A 482001，公司位于芬兰）。为确保参与本次循环测试的所有合作单位使用的原料一致性，我们采购了一批总量超过900公斤的粉末。根据检测报告，该粉末的d10、d50和d90数值分别为30、41和57微米，表观密度为2.59克/立方厘米。各参与单位...

结果
图中展示了三家合作单位所制备金属样品的疲劳寿命分布情况，这些数据是通过核密度估计曲线呈现的。这类曲线能够直观地反映疲劳寿命的概率密度分布。具体而言，应力消除处理和低温高压处理条件下的核密度估计曲线分别如图2a和图2b所示。从这些曲线可以看出，所有样品都在应力-寿命范围内发生失效，其疲劳寿命介于1×10^4到3×10^6次循环之间。

讨论
本研究的主要目标是量化激光粉末床熔融技术制备的Ti6Al4V合金在打印过程内、多次打印间以及不同设备间的疲劳性能差异，同时运用定量断口分析技术识别导致失效的根本缺陷。此外，本研究还旨在评估符合SAE AMS 7028标准的低温高压后处理对零件疲劳性能的影响。

结论
本研究对激光粉末床熔融技术制备的Ti6Al4V合金的疲劳寿命差异进行了实验性分析。共有三家不同的合作单位按照特定的打印方案完成了12次打印，该方案将打印空间划分为不同区域，便于对不同区域的疲劳性能进行对比分析。这些金属样品分别经过应力消除热处理或高温高压等静压处理，之后在恒定幅值的循环载荷作用下直至失效，随后...

CRediT作者贡献声明
R. Schleusener：撰写——初稿、研究、正式分析、数据整理、概念构建。
A. Montelione：撰写——初稿、方法论、研究、正式分析、数据整理。
A. Abeyta：撰写——审稿与编辑、方法论、研究、正式分析、概念构建。
V. Bradshaw：撰写——审稿与编辑、方法论、研究、数据整理。
D. Lund：撰写——审稿与编辑、研究、正式分析、数据整理。
C. Cunningham：

利益冲突声明
作者声明自己不存在任何可能影响本文研究成果的已知财务利益或个人关系。

致谢
作者衷心感谢美国联邦航空管理局通过“运输飞机结构先进材料卓越中心”以及波音公司通过“波音先进研究合作计划”为本研究提供的部分支持。同时，作者也感谢波音公司的多位合作伙伴在技术讨论及相关建议方面给予的帮助，其中包括Stacey Huang、Patrick Buffington和Reid Schur。本研究由...完成。

R. Schleusener | A. Montelione | A. Abeyta | V. Bradshaw | D. Lund | C. Cunningham | M. Ramulu | D. Arola
美国华盛顿州西雅图市，华盛顿大学材料科学与工程系