硅烷偶联剂应用技术对两种贴面预备设计界面性能和剪切粘接强度的影响：一项体外研究

《Ceramics》：Influence of Silane Coupling Agent Application Techniques on the Interfacial Properties and Shear Bond Strength of Two Veneer Preparation Designs: An In Vitro Study

　　

这项体外研究评估了两种硅烷偶联剂应用技术（干燥空气和热激活暖空气）对采用两种设计（切端覆盖和窗口）制作的二硅酸锂贴面的界面性能和剪切粘接强度（SBS）的影响。材料与方法：研究人员使用接触角测量和ATR–FTIR光谱评估二硅酸锂试件的界面特性，以研究不同硅烷应用技术的影响。将40个二硅酸锂贴面试件按预备设计（切端覆盖或窗口）和硅烷应用技术（干燥空气或暖空气）分组（n=10）。制备了40个扁平二硅酸锂试件用于接触角和ATR–FTIR分析。使用座滴法评估润湿性，同时使用万能试验机测量SBS。ATR–FTIR评估了硅烷层内的化学变化。结果：与干燥空气应用相比，暖空气硅烷应用显著改善了SBS和润湿性。切端覆盖/暖空气组表现出最高的SBS（19.3 ± 1.7 MPa），而窗口/干燥空气组表现出最低的SBS（12.5 ± 1.4 MPa）。接触角测量显示热激活后数值显著降低（p < 0.001）。ATR–FTIR分析表明热激活后界面处含羰基有机物种发生了改变。结论：硅烷的热激活改善了界面性能和粘接强度。切端覆盖预备表现出优越的粘接性能，而暖空气硅烷应用在两种设计中均增强了粘接。

**论文解读文章**

**研究背景与问题**

现代修复牙科的核心目标是在实现卓越美学和功能效果的同时，尽可能保留天然牙体组织。陶瓷贴面因美观、生物相容性好且能逼真模拟天然牙形态，成为重要治疗选择。贴面长期成功的决定性因素并非传统全冠修复体的机械固位，而是牙体与修复体之间粘接界面的强度与耐久性。陶瓷与树脂之间的粘接依赖于微观机械嵌合和化学结合，其中硅烷偶联剂的应用是关键环节。硅烷偶联剂是一种双功能分子，可在无机陶瓷与有机树脂之间建立化学连接。然而，硅烷粘接效果高度依赖于环境与操作因素，如溶剂组成、pH、应用时间和温度。传统被动空气干燥法常导致溶剂（乙醇或水）蒸发不完全，残留物阻碍硅氧烷（Si–O–Si）网络的形成；若硅醇基团未充分缩合，粘接层可能脆弱且易受水解降解。热激活（thermal activation）被提出作为克服这些缺陷的方法，通过促进溶剂蒸发和缩合反应，形成更致密的交联网络，从而提高粘接强度与耐久性。此外，贴面预备设计（切端覆盖与窗口）对应力分布和粘接面积有显著影响，但两者对粘接性能的综合影响尚未完全阐明。现有研究多集中于测量粘接强度，而缺乏对界面特性（如润湿性）的同步评估。因此，有必要系统比较不同硅烷应用方法在不同预备设计下的界面性能与剪切粘接强度（SBS）。

**研究内容与结论**

本研究是一项体外实验，旨在评估两种硅烷应用方法（空气干燥与热激活暖空气）对两种贴面预备设计（切端覆盖与窗口）的接触角（contact angle）和剪切粘接强度的影响。研究制备了40个二硅酸锂（lithium disilicate）贴面试件和40个扁平试件，分别进行SBS测试、接触角测量及ATR–FTIR光谱分析。结果表明：暖空气硅烷应用显著提高了SBS和润湿性，切端覆盖/暖空气组SBS最高（19.3 ± 1.7 MPa），窗口/干燥空气组最低（12.5 ± 1.4 MPa）。接触角测量显示热激活后数值显著降低（p < 0.001）。ATR–FTIR分析表明，热激活后界面处含羰基有机物种发生改变，而硅醇基团和甲基丙烯酸酯基团无明显变化。研究结论：硅烷热激活改善了界面性能和粘接强度，切端覆盖预备表现更优，暖空气硅烷应用在两种设计中均增强粘接。该研究为优化临床粘接方案提供了依据，论文发表在《Ceramics》。

**主要关键技术方法**

研究人员采用以下关键技术方法：1）使用CAD/CAM系统制作标准化二硅酸锂贴面试件（两种预备设计：切端覆盖和窗口），并制备扁平试件用于界面分析；2）表面处理：所有试件经10%氢氟酸蚀刻20秒，随后应用硅烷偶联剂（Bis-Silane? 2-Part Porcelain Primer），干燥空气组用气枪干燥10秒，暖空气组用吹风机低热低风量干燥45秒，温度维持在50 ± 2°C；3）使用树脂水门汀（G-CEM Veneer）粘接，LED光固化灯聚合；4）使用万能试验机进行剪切粘接强度测试（1 mm/min十字头速度），粘接面积由CAD软件计算；5）使用座滴法（5 μL蒸馏水或粘接剂）通过数字图像分析测量接触角（ImageJ软件）；6）使用ATR–FTIR光谱分析硅烷层化学变化，关注965 cm^-1（Si–OH）、2923 cm^-1（C–H）和1700 cm^-1（C=O）吸收峰；7）统计分析：双因素方差分析（ANOVA）及Tukey HSD事后检验用于SBS，Mann–Whitney U检验用于接触角和ATR–FTIR数据。

**研究结果**

**3.1 剪切粘接强度（SBS）分析**
通过双因素方差分析及Tukey HSD事后比较，暖空气硅烷应用组无论预备设计如何，均表现出比干燥空气组更高的SBS值。切端覆盖/暖空气组SBS最高（19.3 ± 1.7 MPa），窗口/干燥空气组最低（12.5 ± 1.4 MPa）。两因素间无显著交互作用（p > 0.05）。切端覆盖/干燥空气组与窗口/暖空气组之间无显著差异（p = 0.2978），但窗口/暖空气组显著高于窗口/干燥空气组（p = 0.0157）。结果表明预备设计和硅烷应用技术均独立影响SBS。

**3.2 接触角（润湿性）分析**
Mann–Whitney U检验显示，暖空气硅烷应用组接触角显著低于干燥空气组（蒸馏水：32.8 ± 4.08° vs 69.6 ± 10.04°，p < 0.001；粘接剂：36.5 ± 3.92° vs 72.3 ± 13.87°，p < 0.05）。暖空气组数据离散度更小，表明表面改性更均匀。热激活显著提高了表面润湿性，因此拒绝零假设。

**3.3 ATR–FTIR分析**
ATR–FTIR光谱分析显示，暖空气组在1700 cm^-1（C=O）处吸光度显著低于干燥空气组（Mann–Whitney U，p < 0.001），而965 cm^-1（Si–OH）和2923 cm^-1（C–H）处无显著差异（p = 0.684和p = 0.739）。1700/2923比值在暖空气组显著降低（p = 0.029），表明热激活改变了含羰基有机物种的光谱环境，但未导致硅醇或甲基丙烯酸酯基团的显著变化。该变化与改善的润湿性和SBS相关，但未建立具体化学机制。

**讨论与结论**

**讨论总结**
本研究结合预备设计和硅烷应用技术评估了SBS和界面性能。结果显示两种变量均显著影响粘接性能，其中预备设计影响最大。切端覆盖预备提供了更大的粘接面积和更优的应力分布，从而获得更高SBS。暖空气硅烷应用通过促进溶剂蒸发和缩合反应提高了化学活性，增强了表面润湿性和树脂渗透，进而提升粘接强度。两因素间无显著交互作用，表明热激活的益处独立于预备设计。ATR–FTIR分析未检测到硅醇基团显著减少，但1700 cm^-1处吸光度的降低可能反映了分子取向、氢键或界面组织的变化，而非羰基的损失。研究局限性包括：使用3D打印树脂模型而非天然牙体，未进行破坏模式分析，且未模拟口腔老化环境。临床意义：暖空气硅烷加热是一种简单实用的椅旁操作，可提高二硅酸锂贴面的粘接效果。

**研究结论**
这项体外研究表明，暖空气硅烷应用技术（热激活 vs 干燥空气）显著增强了二硅酸锂贴面的界面性能和剪切粘接强度。暖空气方法通过降低接触角值改善了表面润湿性，并在两种贴面预备设计中均提高了粘接效果。总体而言，切端覆盖预备的剪切粘接强度高于窗口预备，表明预备设计对粘接有积极影响。因此，建议将暖空气硅烷激活与切端覆盖预备相结合，以优化二硅酸锂贴面修复体的长期使用寿命和临床成功率。基于统计分析，第一和第二个零假设被拒绝，因为硅烷应用方法和预备设计均显著影响剪切粘接强度；第三个零假设被保留，因为硅烷应用方法与预备设计之间无显著交互作用。因此，暖空气硅烷应用的效果在两种贴面预备设计中一致。