《Food Research International》：Menthol-based deep eutectic solvent–water biphasic extraction of cinnamon bioactives for biodegradable active films used in shrimp preservation
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•采用DES-水双相萃取法，其选择性系数可达27,014。•苯甲酸的回收率高达78.52%，优于传统溶剂萃取法。•经过选择性提取的成分可直接转化为活性薄膜。•富含苯甲酸的薄膜具有73.33%的延伸率，且具备较强的抗菌性能。•这种活性薄膜能使冷藏虾的保质期从1天延长至4天。引言肉桂
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采用DES-水双相萃取法，其选择性系数可达27,014。
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苯甲酸的回收率高达78.52%，优于传统溶剂萃取法。
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经过选择性提取的成分可直接转化为活性薄膜。
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富含苯甲酸的薄膜具有73.33%的延伸率，且具备较强的抗菌性能。
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这种活性薄膜能使冷藏虾的保质期从1天延长至4天。
引言
肉桂（Cinnamomum cassia Presl.）是全球范围内最常被使用的香料和功能性食品成分之一。由于其宜人的香气以及丰富的植物化学成分，肉桂在食品保鲜、营养品开发以及活性包装领域受到了越来越多的关注。在肉桂的主要生物活性成分中，肉桂醛是肉桂精油中的主要成分，它具有很强的抗菌和抗真菌作用（Sun等人，2020年）；而原花青素则是肉桂中的主要多酚类物质，它具有强大的抗氧化、降血糖以及调节血脂的作用（Dehideniya等人，2025年）。由于苯甲酸和原花青素具有互补的生物功能，因此肉桂有望成为开发天然食品防腐剂和活性包装材料的理想材料。
目前的萃取技术通常只针对肉桂中的一类生物活性成分。水蒸气蒸馏法常用于提取肉桂精油，而有机溶剂萃取法则主要用于提取多酚类和原花青素（Ye等人，2023年）。尽管这些方法对单独提取某种成分效果不错，但它们往往需要较高的能量消耗、大量的溶剂，并且需要多个处理步骤。更重要的是，现有的方法大多只能提取挥发性或非挥发性化合物，从而导致肉桂生物量的利用率较低。因此，如何开发一种能够同时提取并选择性分离疏水性和亲水性生物活性成分的方法，仍然是一个重要的挑战。
深度共晶溶剂因其低毒性、可生物降解性、可调控的物理化学性质以及出色的萃取性能，被视为极具前景的绿色溶剂。先前的研究已经表明，与传统的萃取方法相比，深度共晶溶剂能够显著提高肉桂生物活性成分的萃取效率（Liu等人，2022年；Zhang等人，2023年）。然而，传统的深度共晶溶剂萃取体系通常具有较高的粘度且选择性较差，这限制了其在纯化和分离过程中的应用。近年来，DES-水双相体系因为能够同时实现高效萃取和选择性分离而越来越受到关注。由于体系中存在疏水的富含深度共晶溶剂的相和亲水的水相，各种化合物可以根据其极性差异在两相之间分布。这类体系已被成功应用于从植物材料中分离黄酮糖苷、萜烯内酯、双黄酮类以及紫杉烷类化合物（Fan等人，2021年；Wang等人，2020年）。
随着萃取技术的进步，可生物降解的活性包装也逐渐成为替代传统石油基包装材料的可持续选择。壳聚糖和普鲁兰多糖因其可生物降解性、生物相容性以及良好的阻隔性能，而被广泛用作成膜多糖。先前的研究表明，将深度共晶溶剂和天然生物活性成分引入多糖基质中，可以显著提升可生物降解薄膜的机械性能、抗氧化能力和抗菌性能（Lakshmayya等人，2023年；Zhang等人，2025年）。源自肉桂的生物活性成分作为活性包装成分尤其具有吸引力，因为它们既能提供抗氧化保护，又能发挥抗菌作用。不过，目前大多数相关研究都使用的是经过商业提纯的肉桂提取物或精油，而通过绿色萃取体系选择性提取出的肉桂生物活性成分的直接利用则几乎尚未被探索。
鉴于苯甲酸和原花青素具有不同的极性及物理化学特性，我们推测，基于薄荷醇的DES-水双相体系能够同时实现从肉桂中高效提取这两种成分并进行选择性分离。此外，经过选择性提取的成分还可直接用作制造可生物降解活性包装薄膜的多功能添加剂。为了确定最佳薄膜配方，我们采用了KNN算法的集成计算方法来筛选出最优的可生物降解薄膜制备条件。因此，本研究的目标为：（i）构建基于薄荷醇的DES-水双相体系，实现从肉桂中同时提取并选择性分离肉桂醛和原花青素；（ii）通过物理化学表征和分子模拟阐明这两种成分的萃取与分离机制；（iii）开发含有经选择性提取的肉桂提取物的可生物降解薄膜；（iv）评估所制薄膜的物理化学性质、生物活性、可生物降解性以及用于虾类保鲜的效果。
与以往主要专注于选择性提取某一类植物化学物质的基于薄荷醇的DES水双相体系不同，本研究提出了一种整合性的利用策略，将同时萃取、基于极性的分离以及选择性提取物的直接利用相结合。具体而言，在同一个双相体系中，我们可以同时提取两种化学性质不同的肉桂生物活性成分——疏水的肉桂醛和亲水的原花青素，并对其进行选择性分离，之后直接将其纳入可生物降解的活性薄膜中，无需再进行中间纯化步骤。这种集成化的流程不仅简化了后续处理过程，还能高效地将选择性分离出的成分转化为多功能食品包装材料，从而拓展了基于薄荷醇的DES双相萃取体系的应用范围。整个实验设计以及集成化利用策略如图1所示。
章节摘要
材料
本研究使用的肉桂（Cinnamomum cassia Presl）购自广东省云浮市罗定市。实验中使用了粒径为60目的肉桂干树皮粉。DL-薄荷醇、冰醋酸、正丁酸、正己酸、正辛酸、甲醇、正丁醇以及壳聚糖均购自上海麦克林生化科技有限公司。而苯甲酸和原花青素的分析标准品则购自上海阿拉丁试剂有限公司。
深度共晶溶剂及其DES-水双相体系的物理化学性质
首先通过FT-IR光谱确认了深度共晶溶剂的成功形成（见图S1）。在所有合成的深度共晶溶剂中，都能清晰地观察到DL-薄荷醇特征性的C-O单键伸缩振动峰，其波长为1040厘米?1，以及O-H单键伸缩振动峰，波长为3320厘米?1。此外，所有深度共晶溶剂中还保留有2500–3300厘米?1范围内的宽吸收带，以及羧酸特有的C=O双键伸缩振动峰，波长为1710厘米?1。值得注意的是，这些特征峰的位置略有移动，且宽度也有所增加。
结论
本研究成功开发了一种基于薄荷醇的DES-水双相体系，可用于同时提取并选择性分离肉桂中的生物活性成分。由于极性差异、氢键作用以及胶束聚集效应的共同作用，疏水的苯甲酸更倾向于富集在富含深度共晶溶剂的相中，而亲水的原花青素则主要分布在水相中。在所有研究的体系中，DES3-H?O的苯甲酸提取效率最高。
人体相关研究
本研究是在遵守相关法律法规以及研究所在地的各项规定和要求的前提下进行的。
根据相关法律法规以及机构规定，本研究无需获得伦理委员会的批准。此外，本研究没有涉及人类受试者、人类来源的材料或实验动物，因此也不需要伦理审批。本研究中所使用的虾类样本均为商业采购所得，仅用于食品保鲜实验。
CRediT作者贡献说明
刘玉雅：撰写原文初稿、方法部分、数据整理工作。曾启辉：数据整理工作。吴希贤：数据整理工作。赵新文：数据整理工作。马凯淼：数据整理工作。高静：负责文章审阅与编辑、研究指导、方法设计以及资金申请工作。
知情同意与受试者信息
所有参与本研究的人员或其法定代理人均已签署书面知情同意书，同意参与研究并允许相关文章发表。同时，我们也充分尊重了所有参与者的隐私权。
未引用参考文献
J, S, P, V和B，2025年
利益冲突声明
作者声明，他们不存在任何可能影响本文研究结果的已知财务利益关系或个人关系。
致谢
本研究得到了广东省重点支持计划（编号：2024TQ08C418）、国家自然科学基金（编号：22078070）以及中山市社会福利与基础研究专项基金（编号：2024B2009）的支持。
刘玉雅|曾启辉|吴希贤|赵新文|马凯淼|高静
