宽视场原位X射线断层扫描中由缝合引起的应变不确定度评估

《Materials Characterization》：Evaluation of stitching-induced strain uncertainties in extended-field-of-view in situ X-ray tomography

　　•通过24个拼接的子体积构成的Al99.5 MMSF的宽视场断层成像。•零应变重复扫描可量化DVC带来的应变不确定性。•重叠区域的应变不确定性比非重叠区域高2–4倍（约0.17%），而非重叠区域约为0.06%。•规则网格DVC和离散DVC得出的空间不确定性层级一致。•建议将零应变不确定性检测作为标准的前期表征步骤。

引言
数字体积相关技术已成为用于表征固体材料三维变形场的广泛采用的方法。该技术最初由Bay等人[1]在研究骨小梁力学时提出，是将二维数字图像相关技术扩展到三维应用。DVC通过数值算法对比参考图像与变形后的体积图像，从而实现对三维位移场和应变场的量化[2]。对于那些具有复杂三维结构的材料，如泡沫[3]、[4]、[5]、[6]、金属合金[7]、[8]、[9]、颗粒材料[10]、[11]、[12]、复合材料[13]、[14]、[15]、[16]以及生物材料[17]、[18]，这种相关技术对于量化其力学响应具有重要意义。传统的基于表面的表征方法无法捕捉内部变形情况，因此DVC是一种强大的技术，可用于在原位力学测试过程中测量局部变形机制[19]、[20]、[21]。它为实验提供了宝贵的补充，并在确定模拟所需的输入参数方面发挥着重要作用[22]、[23]、[24]。

DVC算法可分为两类：基于有限元方法的（或全局）算法以及基于子集的（或局部）算法；这两类算法都主要以相关分析为基础。全局方法将整个图像映射到有限元网格的节点上，然后在所有元素之间定义相关函数。这种方法假设整个体积内的位移场是连续的，因此适用于那些预期具有均匀且平滑变形场的材料[25]。在局部DVC中，图像被划分为多个小子集，每个子集都通过相关分析独立处理。在局部DVC中又存在两种方式：规则网格DVC利用等间距的网格点进行相关分析；而离散DVC则利用分割后的物体或粒子（例如离散物体的质心）来进行相关分析[12]、[26]。只要子集大小相对于变形梯度足够小，局部方法就能够捕捉到不均匀或局部的变形情况。

高分辨率的原位同步辐射X射线断层成像技术能够在实验过程中获取图像，记录下每次变形后的样本状态，以此研究材料在受力时的行为。这类成像技术可实现亚微米级别的精度测量。然而，要在保持足够大的视野以覆盖具有代表性的样本的同时实现高空间分辨率仍是一项挑战。在局部断层成像中，样本会相对于旋转轴发生横向位移，这样在旋转过程中只有样本的一部分处于探测器的视野范围内。虽然这种方式能够实现高空间分辨率，但每次扫描只能获取样本的一小部分信息。通过将局部断层成像获得的重叠子体积拼接在一起，就可以得到一个连续的完整体积[27]、[28]、[29]。因此，一种可靠的体积拼接策略对于在不牺牲空间分辨率的前提下扩大有效成像视野至关重要。目前已有相关文献介绍了用于拼接体积图像的工具[28]、[29]、[30]、[31]，但这些工具要么是为显微镜数据设计的，要么没有针对重叠区域提供专门的处理策略，而在断层成像中，重叠区域通常仅限于重建后子体积的圆柱形边界。另有一些工具虽能实现子体积的垂直拼接，但由于奈奎斯特采样定理所导致的圆柱形边界限制，它们并不适合水平拼接[27]、[32]、[33]、[34]。因此，需要专门的拼接流程来处理重叠区域，并减少拼接边界处的伪影。

对于用于原位变形研究的样本而言，精确的拼接对于基于DVC进行可靠的位移和应变测量至关重要。在施加机械载荷的过程中，样本会在相邻的断层成像步骤之间逐渐发生变形，导致材料中的各个点从一个子体积移动到另一个子体积[6]。因此，要追踪这些材料特征在多次加载过程中的变化，就需要准确了解各个子体积在整体拼接结构中的绝对位置[31]。相邻子体积的绝对位置会受到样品台定位电机带来的机械误差影响，这类误差的幅度可能与图像分辨率相当。此外，与重建算法相关的其他因素，比如旋转中心的识别不准确，或是由于样品在样品台上的位置不同而产生的倾斜或旋转角度偏差，也会引入额外的不确定性[15]。因此，对于基于拼接体积进行的任何位移和应变分析而言，准确评估并最小化由拼接引起的应变不确定性都极为重要。

DVC的应变不确定性可通过多种方法进行评估，包括合成图像分析、刚体运动实验以及零应变重复扫描策略[17]、[35]。其中，重复扫描方法能够同时捕捉到在子体素配准过程中由于灰度级优化而产生的系统不确定性，以及来自图像采集噪声的随机不确定性[35]、[36]。通过对同一个未受力样本进行两次重复扫描，所得到的位移场中的任何应变都只反映内在的采集和拼接不确定性。这样的不确定性估算值可作为后续分析及解读受力数据集的参考依据。现有文献中关于同步辐射断层成像的应变不确定性数值，对于致密材料而言通常在约0.02%到约0.10%之间[7]、[8]、[37]；而对于多孔和蜂窝状材料，由于其灰度级分布不均，且孔隙内部往往缺乏对比度，其应变不确定性通常更高[38]。蜂窝状材料的微观结构[6]使其对拼接伪影尤为敏感，非常适合用来评估DVC方法的灵敏度。

除了拼接引起的应变不确定性之外，DVC分析参数的选择也会显著影响位移场的相关性质量以及最终得到的应变的空间分辨率。在规则网格DVC中，网格间距决定了位移场的空间采样程度，同时也影响着空间分辨率与不确定性之间的平衡关系[35]、[36]。较大的网格间距能够聚合更多的灰度级信息，从而降低不确定性，但代价是空间分辨率下降。相反，更精细的网格虽然可以提高空间分辨率，却会增加应变不确定性，尤其是在不均匀区域[37]、[40]。在局部离散DVC中，标签膨胀在样本边界处起着类似的作用。如果膨胀程度不足，相关节点可能会超出材料范围，进入没有灰度级信息的区域，从而导致相关分析失败，使得样本边缘的不确定性升高。一项针对合成泡沫的跨实验室实验表明，DVC测量的不确定性还取决于设备选择和成像参数[38]。

与致密且均匀的材料相比，将DVC技术应用于蜂窝状材料面临着更多挑战[5]、[6]。其中一个主要问题在于孔隙或空洞内部缺乏灰度级纹理[6]、[41]。当为了获得更高的空间分辨率而缩小DVC的相关窗口时，子体积就会与没有纹理的区域重合，从而导致相关分析失败或结果不可靠[35]。此外，压缩载荷作用下的变形还会显著改变灰度级分布，进而引入测量不确定性[6]、[38]。如果材料中含有多个空洞，要在空间分辨率与测量精度之间找到平衡就更为困难。因此，准确量化各个参数对最终应变不确定性的影响，对于可靠地分析蜂窝状材料而言至关重要。

本研究的目的是量化金属基合成泡沫在DVC测量中由拼接带来的应变不确定性。此外，本研究还探讨了拼接边界附近的不确定性及其与DVC参数（如子集大小和标签膨胀尺寸）之间的关联。具体而言，本研究旨在回答以下问题：(i) 体积拼接在多大程度上会引入应变不确定性，这种影响在多大空间范围内持续存在？(ii) 在局部DVC中，子集大小和标签膨胀尺寸如何影响拼接引起的应变不确定性？(iii) 是否可以找到最优的DVC参数组合，在保持可接受的空间分辨率的同时，最小化拼接相关的应变不确定性？本研究的主要创新之处在于，通过区分拼接体积中的重叠区域、非重叠区域以及过渡区域，对拼接引起的应变不确定性进行了定量分析并进行了系统性的研究。

片段摘录
断层成像的获取与重建
实验是在瑞典隆德的DanMAX光束线上进行的，所使用的样本为直径2.5毫米、高度3.0毫米的圆柱形Al99.5 MMSF样本。该样本被放置在一个透明的聚合物支架中，而支架则安装在一个定制的原位压缩装置内；在扫描过程中并未施加任何载荷，因此可以完整地获得样本360°的无障碍视图（见图1）。研究采用了同步辐射X射线断层成像技术（体素大小为1.1微米）来获取样本的扫描图像。

残余灰度强度的评估
在开展DVC应变不确定性分析之前，首先通过计算残差图像来评估拼接质量，该残差图像的定义为R=I2?I1，其中I1和I2分别代表初始扫描图像和重复扫描图像的灰度强度。图12a展示了该残差强度的典型横截面图，同时还给出了两个放大后的局部图像（见图12b、c）。可以观察到，在每个子体积的内部，从中心向重建边界方向存在残余强度的径向梯度。

讨论
本研究所得到的非重叠体素中的应变不确定性，与先前针对蜂窝状和多孔材料开展的同步辐射研究结果相当[3]、[54]。而拼接后的体积中的应变不确定性则源自两种不同的因素：(i) 每个单独子体积采集过程中存在的固有不确定性；(ii) 拼接过程本身引入的不确定性。图12中观察到的径向残差梯度，正是这种固有不确定性的体现。

总结与结论
本研究采用了零应变重复扫描技术，来量化由24个局部断层成像子体积拼接而成的Al99.5 MMSF样本在DVC分析中的拼接引起的应变不确定性。通过本研究得出的结论如下：
1. 体积拼接会引入空间上局部化的、可量化的应变不确定性。非重叠体素的背景不确定性约为0.06%（弗罗贝尼乌斯范数），而重叠体素的不确定性分布更为广泛，其平均不确定性则达到……

CRediT作者贡献说明
Indrajeet Tambe：写作——审稿与编辑、写作——初稿撰写、可视化、验证、研究、形式分析、数据整理、概念构建。Endri La?aj：写作——审稿与编辑、验证、研究、形式分析、数据整理。P?r A.T. Olsson：写作——审稿与编辑、验证、监督、研究、形式分析。H?kan Hallberg：写作——审稿与编辑、验证、资金筹集。Jonas Engqvist：写作——审稿与编辑。

利益冲突声明
作者声明自己不存在任何可能影响本文研究结果的已知财务利益或个人关系。

致谢
作者衷心感谢R?ntgen-?ngstr?m集群项目所提供的支持。本研究得到了瑞典研究委员会（Vetenskapsr?det）的资助，项目编号为2021-05959，同时还得到了Crafoord基金会的支持，项目编号为20230630。P.A.T. Olsson还获得了瑞典研究委员会在STIMULI项目下的资助，项目编号为2022-06049。我们还要感谢MAX IV实验室的支持。

Indrajeet Tambe|Endri La?aj|P?r A.T. Olsson|H?kan Hallberg|Jonas Engqvist|Imre Norbert Orbulov|Johan Hektor