《Process Safety and Environmental Protection》：Synergistic effect of process parameters influencing the physico-chemical properties of magnetic activated carbons from industrial chestnut wastes
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摘要生物质废弃物制成的活性炭是一种具有成本优势的材料，可为吸附应用提供可持续的替代方案。在某些应用中，为了提升其作为吸附剂的效率，需要使用磁性活性炭。 本研究利用了从栗壳残渣中制得的磁性活性炭的物理化学特性分析结果。通过基于方差分析的实验设计方法，量化了工艺参数对相关性能的影响。
摘要
生物质废弃物制成的活性炭是一种具有成本优势的材料，可为吸附应用提供可持续的替代方案。在某些应用中，为了提升其作为吸附剂的效率，需要使用磁性活性炭。
本研究利用了从栗壳残渣中制得的磁性活性炭的物理化学特性分析结果。通过基于方差分析的实验设计方法，量化了工艺参数对相关性能的影响。研究的变量包括反应过程中使用的活化剂用量（20%-50%）以及活化温度（220-800℃）。所研究的性能指标包括碳、氢、氧、灰分和铁的含量，以及材料的结构参数和磁性质。
结果表明，温度是影响所有测试结果的最重要因素。活化剂用量对材料的结构性能有显著影响，但对磁性质和化学参数的影响较小。灰分、铁、碳、磁铁矿含量以及密度这些指标之间存在协同效应。建立的模型可靠性较高（R2值超过0.7230），且通过较低的平均误差得到了验证，尤其是化学参数的误差低于5.62%。这些研究结果揭示了生产磁性活性炭时的关键因素，这些因素各具特点，有望进一步提升其在未来吸附应用中的性能。
引言
随着各类工业活动不断增加，废物产生的环境问题日益严重，这就迫切需要找到可持续的废物管理解决方案。食品行业会产生大量可再利用的生物质废弃物。其中一种再利用方式就是将其制成活性炭，用于治理污染。为减少环境负担，并推动经济模式从传统的线性经济向循环经济转型，食品加工行业产生的生物质残渣可被用作生物能源（Kumar等人，2023）、肥料（Chojnacka等人，2020）、活性炭（Sun等人，2022；Lee和He，2025）等领域的宝贵资源。这种方法不仅有助于实现可持续发展，还能减少生物质废弃物的数量。各种生物质废弃物可制成成本低廉、环保的吸附材料，这类材料能够吸附汞（Lopez-Anton等人，2015），去除挥发性有机化合物（VOCs）（Gil等人，2014），在废水处理中还能去除重金属、药物或染料等有害污染物（González-García，2018；Lladó等人，2024；Wong等人，2018；Cazetta等人，2016）。
栗壳是一种常被忽视但与这一问题相关的副产品。栗子是栗树这种常见经济作物的可食用果实。2021年，欧洲的栗子产量达319516.48吨，仅剥壳环节就产生了约4.5%的废弃物，其中大部分为栗壳（FAOSTAT，2023；Squillaci等人，2018）。因此，有必要探索创新的方法来利用栗壳废弃物。其中较为值得关注的方法就是将栗壳制成活性炭或磁性活性炭，这为将这种农业副产品转化为具有多种应用价值的资源提供了可能（Ruiz等人，2017；Rodríguez-Sánchez等人，2019）。栗壳废弃物具备一定的适用性，可用于制备活性炭（Chen等人，2018；Niazi等人，2018）和磁性活性炭（Altintig等人，2018）。磁性活性炭的优势在于其微孔结构、优异的磁性质、较高的生物相容性、可通过外部磁场轻松分离、可重复使用、相对成本较低、吸附能力较强，而且其表面还存在多种功能基团（Bouider & Rida，2024）。
为解决栗壳废弃物问题并制备出磁性活性炭，人们通常采用简单的单步活化工艺，使用FeCl?作为活化剂，重点在于提高效率并降低对环境的影响。通过这种工艺制得的活性炭具有出色的微孔结构，同时还具有一定程度的介孔结构以及磁性质（Rodríguez-Sánchez等人，2021）。这些材料的特性对于选择性地过滤和吸附污染物具有重要意义，为可持续的废物管理和环境保护提供了有效途径。
通常，人们会采用传统的一因素一次试验的方法来评估合成参数，但这种方法往往无法实现对合成过程的系统性优化（Gayathiri等人，2022；Sa?lam等人，2024）。此外，目前关于磁性活性炭的研究大多集中在其去除有毒污染物的应用上，而非其制备原理方面（Thi和Nguyen，2025；Da Silva Medeiros等人，2025）。
鉴于此，有必要研究活化工艺参数的影响，并确定这些参数之间的潜在相互作用。了解各因素之间的交互作用对于实现有效的工艺优化至关重要，这样才能为特定应用定制出合适的吸附剂。统计实验设计方法是解决这一问题的关键手段，它能够帮助设计出高效的实验方案，同时减少实验次数，从而更准确地识别各因素之间的交互作用，这在研究多个变量时尤为重要（Schlechtriemen等人，2010）。
为弥补现有研究的不足，本研究采用了多变量分析方法，旨在全面评估活化工艺参数的综合影响，从而为未来的应用提供参考。具体而言，本研究探讨了活化温度和活化剂用量对由工业栗壳废弃物制成的磁性活性炭的密度、结构、化学性质及磁性质的影响。此外，还利用Design-Expert?软件（State-Ease, Inc.公司开发）建立了数学模型，用于预测新型磁性多孔材料的这些性能，这些模型符合可持续发展和循环经济的理念。
章节要点
材料与方法
本研究共使用了14种磁性活性炭，这些活性炭源自之前的研究（Rodríguez-Sánchez等人，2019；Rodríguez-Sánchez等人，2021）。这些磁性活性炭是通过单步热化学法制备的，采用不同的活化剂用量（FeCl?）和活化温度（220℃至800℃）进行化学活化而得到的。首先将栗壳废弃物与活化剂混合，然后放入常规管式烤箱中加热
化学性质与建模
通过实验设计方法，研究了温度和FeCl?浓度对活性炭关键化学性质的影响，这些性质包括灰分含量以及碳、氢、铁的含量。针对各项测试结果，研究人员建立了数学模型，进而生成了响应面图，这些图表可以解释在相应参数范围内的材料性能变化规律。这些图表展示了两个独立变量（温度和活化剂用量）与材料性能之间的关系曲线
模型验证
通过对预测值与实际值之间的残差和点误差进行估算，对这些预测模型进行了验证。表3汇总了化学性质检测结果中实际值与预测值之间的平均百分比差异。其中，灰分含量的平均点误差为5.62%，铁含量的平均点误差为2.87%，碳含量的平均点误差为0.09%，氢含量的平均点误差为2.26%。由此可见，所建立的实证模型对相关性能数据的预测精度相当高。
结论
本研究分析了不同参数对由栗壳废弃物制成的活性炭的化学性质、形态特征及磁性质的影响，重点研究了温度和活化剂用量的作用。
对于所有测试的指标，都建立了因素（温度和活化剂用量比例）与其对应数学模型之间的关系。其中，温度被确定为对所有测试指标都有显著影响的主要因素。所建立的模型进一步证实了这一结论
未引用参考文献
（Gallagher等人，1979；ISO 1171标准；State-Ease公司相关资料；Wu等人，2023）
利益冲突声明
作者声明，他们不存在任何可能影响本文研究结果的已知财务利益冲突或个人关系。
致谢
本研究得到了西班牙经济与竞争力部的国家计划PN（MINECO）的支持，同时也得到了加泰罗尼亚理工大学ALECTORS-2023项目（编号R-02393）以及大学援助与研究管理机构的支持（项目编号2021-SGR-01041）。此外，作者还要感谢西班牙莱昂省埃尔比耶尔索地区的Palacio de Canedo企业，该企业提供了本研究所需的栗壳废弃物。
M. Niubó|B. Ruiz|S. Rodríguez-Sanchez|E. Fuente|J.J. de Felipe|J. Lladó
