高质量单层MXene纳米片的制备受到分层效率与结构损伤之间权衡的限制。在此,我们提出了一种无空化、高速剪切乳化策略,可快速且低损伤地实现多层Ti3C2Tx MXene的分层。连续流体剪切可促进层间滑动与分离,使得10分钟内即可获得82%的单层产出率,同时保持约5 μm的横向尺寸和10,800 S cm–1的薄膜导电性,性能优于传统超声分层方法。结构和光谱分析表明,材料的结晶度及表面结构得以保留,因此可以组装成致密的层状薄膜。这些薄膜的电磁干扰屏蔽效果超过60 dB,红外发射率为0.11。此外,该工艺易于扩展到百克级的分层生产,显示出其在大规模制备高质量MXene以用于多种功能应用方面的潜力。