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结合液液萃取与分散固相萃取净化技术，利用HPLC-Q-Orbitrap HRMS对人类尿液中的11种新烟碱类物质及其6种代谢物进行高通量分析
《ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY》：Integrating liquid-liquid extraction and dispersive solid-phase extraction cleanup for high-throughput profiling of 11 neonicotinoids and 6 metabolites in human urine by HPLC-Q-Orbitrap HRMS
【字体： 大 中 小 】 时间：2026年08月14日 来源：ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY 4.1
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摘要新烟碱类杀虫剂的广泛使用引发了人们对其潜在健康风险的日益关注。在本研究中，我们开发了一种基于液液萃取（LLE）和分散固相萃取（dSPE）的高效高通量分析方法，结合高效液相色谱-四极杆轨道阱高分辨率质谱技术（HPLC-Q-Orbitrap HRMS），用于同时检测人体尿液中的1
新烟碱类杀虫剂的广泛使用引发了人们对其潜在健康风险的日益关注。在本研究中，我们开发了一种基于液液萃取（LLE）和分散固相萃取（dSPE）的高效高通量分析方法，结合高效液相色谱-四极杆轨道阱高分辨率质谱技术（HPLC-Q-Orbitrap HRMS），用于同时检测人体尿液中的11种新烟碱类物质及其6种代谢物。经过液液萃取和分散固相萃取预处理后，利用HPLC-Q-Orbitrap HRMS的tMS2模式进行定性和确证性分析，同时通过同位素标记的内标和与样品基质匹配的校准曲线进行定量分析。该方法的线性良好（R2?>?0.9975），回收率为75.8%~118.9%（相对标准偏差RSDs?<?15%），检测限为0.001~0.06?μg/L。该方法已成功应用于150名社区老年人的尿液样本检测，以及中国宁夏一起疑似急性乙酰甲胺磷中毒病例的分析。检测结果显示，老年人群体中发现了13种新烟碱类物质及其代谢物，而那起中毒事件确实是由乙酰甲胺磷及其代谢物N-去甲基乙酰甲胺磷引起的。此外，斯皮尔曼相关性分析表明，除乙酰甲胺磷外，所有分析物的母体化合物与其代谢物之间存在显著的正相关关系，而噻虫嗪与噻虫胺之间则存在很强的相关性，这暗示它们可能存在共同的暴露源或代谢途径。该方法具有灵敏度高、准确性强且处理效率高的优点，已被证明可有效用于人类生物监测及新烟碱类物质暴露带来的健康风险评估。
新烟碱类杀虫剂的广泛使用引发了人们对其潜在健康风险的日益关注。在本研究中，我们开发了一种基于液液萃取（LLE）和分散固相萃取（dSPE）的高效高通量分析方法，结合高效液相色谱-四极杆轨道阱高分辨率质谱技术（HPLC-Q-Orbitrap HRMS），用于同时检测人体尿液中的11种新烟碱类物质及其6种代谢物。经过液液萃取和分散固相萃取预处理后，利用HPLC-Q-Orbitrap HRMS的tMS2模式进行定性和确证性分析，同时通过同位素标记的内标和与样品基质匹配的校准曲线进行定量分析。该方法的线性良好（R2?>?0.9975），回收率为75.8%~118.9%（相对标准偏差RSDs?<?15%），检测限为0.001~0.06?μg/L。该方法已成功应用于150名社区老年人的尿液样本检测，以及中国宁夏一起疑似急性乙酰甲胺磷中毒病例的分析。检测结果显示，老年人群体中发现了13种新烟碱类物质及其代谢物，而那起中毒事件确实是由乙酰甲胺磷及其代谢物N-去甲基乙酰甲胺磷引起的。此外，斯皮尔曼相关性分析表明，除乙酰甲胺磷外，所有分析物的母体化合物与其代谢物之间存在显著的正相关关系，而噻虫嗪与噻虫胺之间则存在很强的相关性，这暗示它们可能存在共同的暴露源或代谢途径。该方法具有灵敏度高、准确性强且处理效率高的优点，已被证明可有效用于人类生物监测及新烟碱类物质暴露带来的健康风险评估。
