以NH4HF2为熔盐的无HF合成高发光效率窄带隙红色荧光粉K3AlF6: Mn4+的方法

《Solids》:A HF-Free Synthesis Method for High-Luminescent Efficiency Narrow-Bandgap Red Phosphor K3AlF6: Mn4+ with NH4HF2 as the Molten Salt

【字体: 大 中 小 】 时间:2026年08月14日 来源:Solids 2.1

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  在本工作中,研究人员研究了不同的加工路线,以评估热轧温度、冷轧前退火(ABCR)以及单级或两级冷轧和退火工艺对获得更高效电工钢的影响。通过三维表面图的分析,建立了加工变量、微观结构、厚度与磁性能之间的相关性。研究发现,当钢经过热轧(800 °C)、冷轧前退火(

  
在本工作中,研究人员研究了不同的加工路线,以评估热轧温度、冷轧前退火(ABCR)以及单级或两级冷轧和退火工艺对获得更高效电工钢的影响。通过三维表面图的分析,建立了加工变量、微观结构、厚度与磁性能之间的相关性。研究发现,当钢经过热轧(800 °C)、冷轧前退火(880 °C–180 min)、第一次冷轧(至0.25 mm)、第一次退火(850 °C–10 min)、第二次冷轧(至0.2 mm)和第二次退火(850 °C–10 min)处理后,可获得最低的铁损值(3.4 W/kg)。厚度与晶粒尺寸之间的更好组合导致了磁性能的提升,这影响了涡流损耗和磁滞损耗对总铁损的贡献方式。
**论文解读文章**

**研究背景与问题**
近年来,能源消耗显著增长,对气候变化产生了重大影响。研究人员致力于开发改进的钢种以降低电气设备中的能量损耗。晶粒无取向电工钢(GNOES)广泛用于制造电气设备铁芯,因此改善其磁性能将对能源消耗产生显著影响。磁性能的改善可通过提高磁感应强度、磁导率以及降低铁损来实现,这些性能受钢的化学成分、厚度、晶粒尺寸和晶体学织构影响。由于加工条件影响微观结构特征,进而影响磁性能,研究人员尝试开发降低能量损耗的有效方法。已有研究提出非传统加工方法,如冷轧前的热处理(惰性或氧化气氛)、热轧板旋转(90°或45°)进行冷轧、以及带中间退火处理的两步冷轧工艺。然而,对于含锑(Sb)的低碳硅钢,热轧温度(800 °C和1200 °C)结合冷轧前退火(ABCR)以及单级或两级冷轧退火工艺对最终磁性能的综合影响尚未被充分报道。因此,本研究旨在系统评估热轧温度、冷轧前退火及不同冷轧退火工艺对低碳硅锑无取向电工钢微观结构和磁性能的影响,以确定最优加工路线。

**研究内容与结论**
研究人员采用不同热轧温度(800 °C和1200 °C)制备了两种含锑钢(分别称为Sb8和Sb12),随后进行冷轧前退火(880 °C,180 min),再分别进行单级冷轧(80%或90%压下率)退火和两级冷轧(第一级90%压下率,第二次20%或30%压下率)退火处理。通过光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)分析微观结构,利用单电工钢测试仪测量磁性能(包括磁滞回线、剩余磁感应强度Br、矫顽力Hc、相对磁导率μr、铁损Wi、磁滞损耗Wh、涡流损耗We)。研究发现,采用两级冷轧退火工艺(热轧800 °C、冷轧前退火、第一次冷轧至0.25 mm、第一次退火850 °C-10 min、第二次冷轧20%压下率至0.2 mm、第二次退火850 °C-10 min)可获得最低铁损(3.4 W/kg)。与单级冷轧退火工艺相比,两级工艺使铁损降低约41%。总体而言,热轧温度800 °C的样品(Sb8)通常比1200 °C的样品(Sb12)具有更低的铁损,这与前者较大的晶粒尺寸相关。厚度减小降低了涡流损耗,而晶粒尺寸增大则降低了磁滞损耗但增加了涡流损耗,两者对总铁损的贡献取决于厚度和晶粒尺寸的协同效应。该研究成果发表在《Solids》期刊上,表明两级冷轧退火工艺是一种有前景的高效电工钢制造路线,可显著缩短加工时间。

**关键技术方法**
研究人员采用的主要技术方法包括:(1)热轧工艺(800 °C和1200 °C),用于制备不同初始微观结构的钢带;(2)冷轧前退火(ABCR,880 °C,180 min),以调控热轧带组织;(3)单级和两级冷轧与退火工艺(冷轧压下率分别为80%、90%以及后续20%、30%),结合中间退火(850 °C,8或10 min)和最终退火(850 °C,10 min),以改变厚度和晶粒尺寸;(4)光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)用于微观结构表征;(5)单电工钢测试仪(DAC-BHW-6,Soken Electric Co., Ltd., Tokio, Japan)测量磁性能,包括磁滞回线、铁损、磁滞损耗和涡流损耗,并采用多频率法分离损耗分量。所有样品均来自同一熔铸锭,经均质化和热轧后,再进行后续加工。

**研究结果**

**3.1 单级冷轧退火工艺下Sb8和Sb12钢的微观结构**
冷轧后,两种钢均呈现沿轧制方向拉长的变形晶粒,Sb8钢(800 °C热轧)比Sb12钢(1200 °C热轧)具有更明显的变形组织。退火(850 °C,8或10 min)后,两者均形成等轴再结晶晶粒,晶粒尺寸相似,且铁素体晶界处存在少量碳化物。

**3.2 两级冷轧退火工艺下Sb8和Sb12钢的微观结构**
经过第一次冷轧(0.25 mm)和退火(850 °C-10 min)后,两者均获得等轴晶组织。第二次冷轧(20%或30%压下率)后,出现拉长晶粒与等轴晶并存。第二次退火后,20%压下率的样品晶粒尺寸更大,30%压下率的样品晶粒更小,且Sb8钢的晶粒通常大于Sb12钢。

**3.3 单级冷轧退火工艺下Sb8和Sb12钢的磁性能**
冷轧态样品磁滞回线宽,退火后变窄。磁滞损耗(Wh)在1-100 Hz范围内始终大于涡流损耗(We),但随频率增加两者差距减小。在850 °C退火10 min时,Sb8钢在50 Hz下的铁损为6.00 W/kg,Sb12钢为6.86 W/kg。Sb8钢的矫顽力(Hc)略低,磁导率(μr)略高,铁损更低,主要归因于较大的晶粒尺寸。

**3.4 两级冷轧退火工艺下Sb8和Sb12钢的磁性能**
第一次退火后,磁滞回线窄;第二次冷轧后回线变宽,所需磁场增大;第二次退火后回线再次变窄。在20%压下率加第二次退火条件下,Sb8钢在50 Hz下获得最低铁损3.44 W/kg,Sb12钢为3.52 W/kg,铁损分别比单级工艺降低41.2%和41.5%。该条件下矫顽力最低(Sb8: 85 A/m,Sb12: 93 A/m),磁导率最高(Sb8: 3450,Sb12: 3511)。

**3.5 变形量、厚度和晶粒尺寸对磁性能的影响(三维表面分析)**
三维表面图显示,铁损随晶粒尺寸增大和厚度减小而降低;磁滞损耗随晶粒增大和厚度增大而降低;涡流损耗随晶粒尺寸和厚度减小而降低;磁导率随晶粒尺寸和厚度增大而升高;矫顽力随晶粒增大和厚度减小而降低。在退火态样品中,20%压下率对应的晶粒尺寸更大,磁性能更优。

**讨论与结论**
讨论部分指出,两级冷轧退火工艺通过应变诱导晶界迁移(SIBM)机制促进晶粒长大,20%压下率比30%压下率更有利于晶粒生长,从而降低磁滞损耗。涡流损耗受厚度和晶粒尺寸的共同影响,厚度减小降低涡流损耗,但晶粒增大增加局部涡流,因此需优化晶粒尺寸与厚度之比。热轧温度800 °C的样品普遍具有更低的铁损,这与其较大的晶粒尺寸和可能的织构优势(如更高的<111>//ND组分比例)相关。结论部分翻译如下:
本研究提出的两级冷轧退火工艺可增强电工钢的磁性能。总体而言,热轧温度800 °C的样品比1200 °C滚轧的样品具有更低的铁损。厚度减小降低了涡流损耗,而晶粒尺寸增大增加了涡流损耗并降低了磁滞损耗。这些分量对总铁损的贡献取决于厚度和晶粒尺寸的协同效应。磁滞损耗和涡流损耗随频率增加而增加,涡流损耗在50 Hz及以上频率时受影响最大。经两级工艺处理的样品铁损比单级工艺降低41%。获得最低铁损(3.4 W/kg)的最优工艺路线为:热轧(800 °C)、冷轧前退火(880 °C,180 min)、冷轧(90%压下率)、退火(850 °C,10 min)、第二次冷轧(20%压下率)和第二次退火(850 °C,10 min)。两级冷轧退火工艺能够获得比近期报道的类似成分钢种更低的铁损值,是制造高效电工钢的一种有吸引力的替代路线,并可显著缩短加工时间。
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