《Quantum Beam Science》：A Compact Cryogenic Environment for In Situ Neutron Diffraction Under Mechanical Loading
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理解材料在低温温度下的变形机制对于低温工程应用至关重要。原位中子衍射是一种在低温条件下探究此类机制的有力技术。本研究研究人员提出了一种紧凑型低温环境（CCE）的开发，该装置旨在支持低至77 K温度下、最大冷却速率6 K/min的机械加载原位中子衍射实验。CCE
理解材料在低温温度下的变形机制对于低温工程应用至关重要。原位中子衍射是一种在低温条件下探究此类机制的有力技术。本研究研究人员提出了一种紧凑型低温环境（CCE）的开发，该装置旨在支持低至77 K温度下、最大冷却速率6 K/min的机械加载原位中子衍射实验。CCE采用聚苯乙烯泡沫低温腔室、作为中子透明冷沉的铝块、用于低温介质输送的液氮（LN2）计量系统、用于热管理的氮气流量控制系统、用于温度控制的过程控制器，以及一对热隔离夹具适配器用于力学测试。CCE以最小的中子衰减实现了可靠的温度控制。利用该装置，研究人员在77、173和298 K下对316L不锈钢进行了三次原位中子衍射拉伸试验。结果凸显了低温温度对该材料变形机制的显著影响，既强调了低温变形研究的重要性，也验证了CCE的有效性。
研究背景与问题提出
低温应用在低温存储与运输、空间与航空航天工程以及超导技术等领域推动材料研究，要求结构合金具备可靠力学性能，或功能材料具备受控变形行为。原位中子衍射因中子高穿透深度，可对数百立方毫米大体积样品进行统计性变形机制分析，优于扫描或透射电子显微镜等原位显微技术。然而工程材料衍射仪通常配备大尺寸加载机架，空间有限难以集成低温装置，且夹具作为热源伸入低温腔带来热耦合难题。现有真空腔配闭循环制冷机方案虽可达6 K以下，但体积大或操作复杂；高于77 K的紧凑真空腔闭环液氮系统亦存局限。为此研究人员在橡树岭国家实验室散裂中子源VULCAN工程材料衍射仪上开发了适配加载机架的紧凑型低温环境（CCE）。
主要关键技术方法
研究人员采用VULCAN衍射仪配套MTS伺服液压加载机架（100 kN），以316L不锈钢圆棒哑铃状拉伸样品（标距直径6.35 mm、标距长30 mm，部分1050 ℃退火1 h供低温、950 ℃退火1 h供室温）为对象；CCE由聚苯乙烯泡沫腔室、中子通路块（泡沫与铝合金对比）、热隔离夹具适配器（4140钢与G10玻璃纤维层压板）、液氮微计量系统、常温氮气流控与Eurotherm 2048闭环过程控制器构成；衍射采集中心波长2 ?、带宽2.8 ?、束斑8×6 mm、质子功率1.7 MW，数据经VDRIVE单峰拟合与GSAS Rietveld精修。
研究结果
- 2.
CCE设计
研究人员以液氮为制冷剂设计腔室，外尺寸203×165×127 mm、壁厚25.4 mm挤塑聚苯乙烯（导热≈0.035 W·m?1·K?1）。为削弱液氮中子衰减设中子通路块将入射与散射光路排液；对比泡沫与铝合金块，入射孔径18×22 mm。夹具适配器以反镗套接加G10绝缘环传递拉压载荷，利用绝缘材料耐压特性实现≤200 kN载荷传输并隔热。液氮微计量按过程控制器模拟输出比例供液，常温氮气经电磁阀与质量流量计控温，样品中心E型热电偶反馈。
- 3.
CCE与加载机架集成
样品轴线与入射束成45°，BK1接收轴向散射、BK2接收横向散射；样品贴E型热电偶（中心反馈、标距外监测梯度），夹具与液压夹头贴K型热电偶；氧化铝杆引伸计测宏观应变。
- 4.
CCE性能
4.1 中子衰减
相对无腔基线，加腔室信号降25–40%，加泡沫通路块降60–80%，再加液氮降85–95%；铝合金块波长依赖性较弱。信背比（STB）在腔+块+液氮下仍>200（峰拟合阈值约20），归一化STB降幅5–12%（仅腔）至55–85%（加液氮），铝合金块因机加工几何优于手切泡沫块。衰减不扭曲峰形与相对强度。
4.2 温度控制
室温至150 K控温优良，150 K以下泡沫块约175 K、铝块约150 K现波动，因液氮液面近标距；引入10 L/min氮气流并可提至6 K/min冷却率后77 K平稳。77 K保温时夹具适配器仍达265 K、夹头仅降约3 K，热隔离有效。升温段150 K以上受氮气加热功率限制滞后。77 K液氮耗率泡沫约2.4 L/h、铝块约3.6 L/h，加气流约4.4 L/h，6 K/min无气流约5.9 L/h；173 K保温约1.8 L/h。
4.3 原位拉伸
298 K屈服~350 MPa、40%应变~660 MPa；173 K屈服~460 MPa、40%应变~1040 MPa，Run 20起FCC→HCP（密排六方）马氏体、Run 28起FCC→BCC（体心立方）马氏体；77 K屈服~630 MPa、44%应变~1420 MPa，次硬化段自~10%应变始，FCC→HCP于Run 24（~0.5%应变）、FCC→BCC于Run 27（~3%应变）更早发生，断后HCP峰消失转BCC、FCC/BCC峰合并示相间应变。77 K测试Run 35因泡沫入射块移位漏液氮致强度降近5倍，但Run 50全谱Rietveld精修仍可靠。
讨论与结论翻译
研究人员开发CCE可在低至77 K、最大冷速6 K/min、100 kN加载下开展原位中子衍射；系统整合泡沫隔热腔、铝块中子通路兼冷沉、液氮微计量、常温氮气管路与热隔离夹具，具合理中子透过率与有效控温。基于该装置对316L不锈钢在77、173、298 K拉伸，凸显低温对变形机制显著作用，佐证低温研究科学价值与CCE工具效能。未来将空心化铝通路块减重衰减、加筒式加热器改善升温、点焊E型热电偶；上述改进将提升效率、拓展温控柔性及CCE在先进中子衍射中的应用广度。论文发表于《Quantum Beam Science》。
