《Metrology》：Acoustic Emission and Machine Learning Approaches for Assessing Mechanical Degradation in Aged Unidirectional Glass Fiber-Reinforced Thermoplastics
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单向玻璃纤维增强热塑性塑料（UGFT）复合带材是有前景的可回收结构材料，可用于复合压力管道等应用。然而，其在湿热环境下的耐久性仍然是一个关键问题。本研究强调对聚丙烯基UGFT带材的老化行为进行计量驱动的评估。试样在95 °C的去离子水环境中进行调节，最长4周，
单向玻璃纤维增强热塑性塑料（UGFT）复合带材是有前景的可回收结构材料，可用于复合压力管道等应用。然而，其在湿热环境下的耐久性仍然是一个关键问题。本研究强调对聚丙烯基UGFT带材的老化行为进行计量驱动的评估。试样在95 °C的去离子水环境中进行调节，最长4周，并应用多种互补测量技术来量化降解。进行质量变化计量以表征吸水动力学并建立扩散驱动的老化进程。拉伸测试能够定量评估机械强度保持率，将强度降低>25%定义为显著劣化的阈值。声发射（AE）作为核心无损监测方法，捕获加载过程中产生的高保真波形。AE波形描述符，如幅值、上升时间和频率内容，作为内部损伤机制（包括基体开裂、界面脱粘和纤维断裂）的可测量指标。为了处理大量AE数据集，使用主成分分析（PCA）进行降维，然后使用k-means聚类按损伤类型对信号进行分组。光学显微镜提供了这些分类的微观结构验证。集成的计量框架展示了监测、识别和量化湿热老化UGFT结构中损伤演变的可靠途径。
单向玻璃纤维增强热塑性塑料（UGFT）复合带材因其高韧性，成为传统热固性复合材料在严苛结构应用中的有前景替代品，但其在湿热环境下的长期耐久性仍不明确。现有研究表明，水分吸收可导致聚合物基体软化、纤维-基体界面劣化，进而降低机械性能，但长周期高温条件下的退化机制尚未充分量化。UGFT已用于热塑性复合管道，持续暴露于高温高湿环境，亟需无损评估方法追踪内部损伤演变。为此，研究人员建立了一种计量驱动框架，评估聚丙烯基UGFT带材在95 °C去离子水中浸泡长达4周后的拉伸性能。通过质量变化计量表征吸水动力学，拉伸测试量化强度保留率，并定义强度降低>25%为显著劣化阈值。声发射（AE）作为中心无损监测方法，捕获加载过程中的高保真波形，再结合主成分分析（PCA）降维和k-means聚类进行损伤类型分类，光学显微镜提供微观验证。研究发现，4周老化后强度保留率下降43%，超过25%阈值；纤维断裂始终是主要损伤机制（占总AE事件83.63–91.23%），但AE能量分布显示基体开裂和界面脱粘的能量份额随老化增加；RA值和持续时间等AE描述符揭示了基体、界面和整体载荷传递能力的退化。该研究集成了可重复、可验证的计量方法，为监测、识别和量化湿热老化UGFT结构的损伤演变提供了可靠路径。论文发表在《Metrology》。
研究人员为开展研究用到的主要关键技术方法包括：①质量变化计量（依据ASTM D5229M-20，精度0.001 g分析天平，用于表征吸水动力学）；②拉伸测试（依据ASTM D3039-17，100 kN载荷传感器，5.0 mm/min位移速率，评估强度保留率）；③声发射（AE）监测（PK15I压电传感器，35 dB阈值，14个AE描述符，包括幅值、上升时间、能量、持续时间、峰值频率等）；④主成分分析（PCA）降维（提取前两个主成分，共解释约71.21%方差）；⑤k-means无监督聚类（基于Davies-Bouldin和Calinski-Harabasz指数确定最优簇数k=3）；⑥光学显微镜微观验证。样本来源为商业级GF-PP带材（GPP62-1050级，江苏QIYI科技，宽度49 mm，厚度0.5 mm，纤维含量60±5%）。
研究结果保留每个小标题如下：
3.1 原始和老化样品的主成分分析：通过PCA对14个AE描述符进行降维，选取幅值、峰值频率、持续时间、能量和上升时间作为最显著描述符，前两个主成分共同解释约71.21%（原始）、71.37%（1周）和72.37%（4周）的总方差，且这些描述符在不同老化条件下保持一致。
3.2 各实验的AE数据：基于幅值-峰值频率分布，识别出三个频率带：70–190 kHz（基体开裂）、230–375 kHz（基体/纤维脱粘）、350–500 kHz（纤维断裂）。单纤维拉伸试验确认纤维断裂发生于350–500 kHz。老化后，低频基体开裂事件密度增加，高频纤维断裂事件减少，表明界面弱化和基体软化。
3.3 基于k-means聚类和机械性能的聚类分析：k-means将AE事件分为三类（纤维断裂、基体开裂、基体/纤维脱粘）。强度保留率：原始为100%，1周后73±3.4%，4周后57±0.9% (均超过25%阈值)。吸水曲线显示约230 h后达到饱和（质量增加2.38%）。累积AE能量显示老化后总能量降低，且AE事件持续时间缩短。纤维断裂始终主导AE事件数（83.63–91.23%），但AE能量分布中，基体开裂和脱粘的能量份额随老化增加（基体开裂：14.26%→19.02%→17.54%）。RA值分析表明，老化后纤维断裂的RA值低于1 μ·sec/dB且持续时间缩短，基体开裂和脱粘的RA值也降低，反映了基体塑化和界面强度下降。
3.4 k-means算法的评估指标：通过调整兰德指数（ARI）评估聚类稳定性，500次重复模拟显示ARI值接近1（原始：0.9981±0.0021，1周：0.9958±0.0038，4周：0.9943±0.0059），表明聚类结构稳定，老化仅引起轻微波动。
3.5 微观观察与相关性：光学显微镜图像确认了三种损伤机制的微观特征：基体开裂（脆性锯齿状断裂）、纤维断裂（干净脆性断裂面）、基体/纤维脱粘（界面光滑分离），与AE聚类结果一致。
3.6 测量可追溯性和不确定度考虑：所有测量遵循标准程序（ASTM D3039、ASTM D5229M-20），使用校准设备，并通过重复测试（每组至少5个试样）和ARI量化不确定性，确保结果可靠。
总结讨论部分，研究结论翻译如下：本研究建立了一个基于计量的框架，评估GF-PP带材在95 °C去离子水中老化长达4周后的拉伸耐久性，该条件模拟了复合管道可能的使用环境。强度损失超过25%被定义为结构显著劣化的参考点。AE用于追踪沿纤维方向加载的未老化和老化试样的损伤演变。主要损伤机制包括基体开裂、基体/纤维脱粘和纤维断裂，它们控制着单向复合材料的载荷传递。AE解释采用信号导出描述符而非原始波形，以降低噪声敏感性并实现高效统计分析。通过无监督方法（PCA和k-means）确定关键描述符：上升时间、能量、幅值、持续时间和峰值频率。强度保留率和吸水行为与所选AE描述符的损伤演变进行了对比。4周老化后强度保留率下降43%，超过25%阈值，吸水在约230 h后接近饱和。纤维断裂一直是AE事件的主要机制（占总AE事件83.63–91.23%），而基体开裂最少（0.94–3.2%），但在总AE能量中纤维断裂占42.84–46.88%，基体开裂占14.26–19.02%。RA值和持续时间揭示了老化引起的基体、界面和载荷传递能力退化（AE持续时间范围减少20–40%，RA值减少10–30%）。通过重复测试和一致性趋势评估了不确定性和离散性，ARI值接近1表明聚类高度稳定。因此，机器学习与AE技术的结合有效识别了损伤模式并评估了UGFT带材的结构完整性。未来工作可结合k-means与监督学习（如神经网络）以提高分类精度，并应用于其他复合材料体系和环境条件。
