梯形表面层状功能梯度复合材料的制备与性能评估—基于一种新型隔板辅助粉末冶金技术

《Engineering Science and Technology, an International Journal》：Fabrication and performance evaluation of trapezoidal surface-layered functionally graded composites via a novel separator-assisted powder metallurgy technique

　　

传统的粉末冶金（PM）技术通常制备具有平面界面的功能梯度复合材料（FGCMs），这限制了所得材料的设计可能性和力学性能。在本研究中，研究人员开发了一种新型的隔板辅助成型技术，用于制备具有非平面界面的FGCMs。该技术利用可调节的隔板来控制每个梯度层的精确体积。采用该方法，成功制备了由0、30和60 wt% B₄C组成的三层FGCMs，以及由0、20、40和60 wt% B₄C增强的四层FGCMs。对制备的FGCMs的微观结构、密度、硬度和横向断裂强度（TRS）进行了系统评估。通过SEM进行的微观结构表征显示，在低wt% B₄C层中，增强相分布均匀，未观察到分层或宏观孔隙。硬度数据采用Levene检验进行方差齐性检验，随后进行单因素方差分析（one-way ANOVA）。然后应用Tukey事后检验检测组间显著差异（p < 0.05）。最高布氏硬度（Brinell hardness）来源于含40 wt% B₄C的四层FGCM，达到161 HBW。TRS数据通过Levene检验验证，并采用双因素方差分析（two-way ANOVA）进行统计分析，以评估层数和测试表面类型的影响。最大TRS值由四层FGCM达到，为628.56 MPa，特别是在载荷施加于增强表面时。总体而言，结果表明，隔板辅助成型技术能有效制备具有复杂界面和增强力学性能的FGCMs，在先进结构应用中具有广阔前景。

**论文解读：梯形表面层状功能梯度复合材料的制备与性能评估——基于新型隔板辅助粉末冶金技术**

**研究背景与问题**

功能梯度复合材料（Functionally Graded Composite Materials, FGCMs）因其能够提供传统均质材料无法实现的空间定制性能而受到广泛关注。通过从内部到外部的成分和微观结构逐渐变化，FGCMs有效结合了金属和陶瓷组分，从而在提高强度和断裂韧性的同时增强热阻。FGCMs已广泛应用于传感器技术、航空航天、生物医学、核能系统、能量吸收结构和国防工程等领域。粉末冶金（Powder Metallurgy, PM）技术因具有近净成形、低温加工、可规模化生产、原料供应链可靠和成本效益高等优势，成为FGCMs的主要制备方法。然而，传统的PM技术通常将粉末按预定比例混合后逐层堆叠，然后加压烧结，这不可避免地产生平面界面。平面界面限制了FGCMs的设计自由度，并阻碍了梯度层间的优化载荷传递。相比之下，非平面界面可以扩大有效结合面积、增强层间机械互锁，并提高抗分层和抗断裂能力。尽管具有这些优势，但基于PM的FGCMs研究中，界面几何形状的关注有限，且能够产生非平面几何界面的制造技术仍然稀缺。为此，本研究提出了一种新型隔板辅助成型技术，通过可互换和可调节的隔板，在保持对各层体积精确控制的同时，制备具有非平面界面的FGCMs。

**研究内容与意义**

研究人员以AA7075/B₄C FGCMs为对象，采用所提出的隔板辅助成型技术，成功制备了具有30°梯形界面的三层（0、30、60 wt% B₄C）和四层（0、20、40、60 wt% B₄C）结构。通过压力辅助烧结进行致密化，并系统表征了微观结构、密度、布氏硬度（Brinell Hardness, HBW）和横向断裂强度（Transverse Rupture Strength, TRS）。研究旨在验证该工具技术的可行性，并阐明梯形界面对FGCMs微观结构演变和力学性能的具体影响。该论文发表在《Engineering Science and Technology, an International Journal》上。研究结果表明，隔板辅助成型技术能有效制备具有复杂界面和增强力学性能的FGCMs，在先进结构应用中具有广阔前景。

**主要关键技术方法**

研究人员采用的关键技术方法包括：（1）隔板辅助粉末堆叠技术：利用可拆卸的多隔室隔板将不同配比的粉末（AA7075和B₄C）精确分配到模具中，实现非平面（30°梯形）界面几何形状的精确控制，然后提取隔板并进行预压；（2）压力辅助烧结：在560°C下施加325 MPa轴向压力进行热压烧结，以促进致密化和冶金结合；（3）微观结构表征：使用扫描电子显微镜（SEM）评估B₄C颗粒分布、界面结合质量和孔隙缺陷；（4）力学性能测试：通过阿基米德原理测量密度，采用布氏硬度测试仪按ASTM E10标准进行硬度测试，并使用万能试验机按ASTM B528-16(2020)标准进行三点弯曲TRS测试；（5）统计分析：运用Levene检验、单因素方差分析（one-way ANOVA）和Tukey事后检验分析硬度数据，运用双因素方差分析（two-way ANOVA）分析TRS数据。样本来源为实验室制备，未注明特定队列。

**研究结果**

**3.1 微观结构表征**

通过SEM观察，低重量分数B₄C层中增强颗粒沿AA7075基体颗粒间边界分布相对均匀；随着B₄C含量增加，出现局部颗粒团聚和孔隙增多，在60 wt% B₄C层中最为明显。三层FGCM的层边界清晰，四层FGCM的边界随着增强比增加而逐渐减弱。所有烧结FGCM配置均未检测到界面分层或宏观分离，表明结构完整性和高致密化效率。

**3.2 密度与孔隙率结果**

计算的理论密度、实验测量密度和相对孔隙率显示，所有配置均实现了高度致密化，实验密度接近理论值。四层FGCM的实验密度和理论密度略低于三层FGCM，累积残余孔隙率从三层FGCM的0.5842%增加到四层FGCM的0.6629%。研究人员将这一现象归因于四层FGCM中更多的层间过渡和累积界面面积，这些界面在热压过程中引入局部剪切阻力并改变应力分布，略微阻碍局部致密化动力学并促进微孔捕获。采用560°C烧结温度和325 MPa高压（远高于常规AA7075的40-100 MPa）是为了促进高B₄C含量层的致密化并保持30°梯形界面。冷却在模具内缓慢进行，以抑制热收缩引起的微裂纹。

**3.3 硬度表征**

三层FGCM中，含0、30、60 wt% B₄C层的平均硬度分别为102、153、113 HBW。单因素方差分析确认B₄C分数显著影响硬度梯度（F(2,12)=5402.50, p<0.001），Tukey事后检验显示所有层组合间差异显著。中间30 wt% B₄C层达到峰值硬度，而60 wt%层硬度下降，表明过量增强引发颗粒团聚和微孔形核，削弱分散强化效率。四层FGCM中，各层硬度为107、127、161、111 HBW，单因素方差分析显著（F(3,16)=2012.22, p<0.001），Tukey检验显示所有组合差异显著。硬度在40 wt% B₄C达到峰值（161 HBW），随后在60 wt%层急剧下降。交叉比较发现，峰值硬度出现在中间增强分数，而非最大陶瓷加载量。数据确认硬度梯度主要由各层陶瓷体积分数控制，与层数和界面形状（梯形或平面）无关。

**3.4 TRS测试结果**

双因素方差分析显示，层数和加载方向（0 wt% B₄C基体侧 vs 60 wt% B₄C增强侧）对TRS均有显著影响，且存在交互作用。层数独立效应显著（F(1,8)=1384.44, p<0.001），加载方向效应更显著（F(1,8)=17589.40, p<0.001），交互作用显著（F(1,8)=1170.66, p<0.001）。三层和四层FGCM的平均TRS分别为354.52 MPa和439.05 MPa，提高约23.84%。当加载于基体表面时，平均TRS为246.13 MPa；加载于增强表面时，平均TRS为547.43 MPa，增加约122.41%。最高TRS值由四层FGCM在增强表面加载时获得，为628.56 MPa，高于三层FGCM的466.30 MPa（增强表面）和平面界面FGCM的482 MPa（提高约30.4%）。断裂应变分析显示，四层FGCM在增强表面加载时达到最大应变31.12%，表明变形能力增强。SEM断口观察显示，在0 wt% B₄C层韧窝大而深，随B₄C含量增加韧窝尺寸和深度减小，表明从韧性断裂向脆性断裂转变。B₄C颗粒均匀分布，表明界面结合良好，且B₄C通过偏转裂纹路径阻止裂纹扩展。此外，AA7075基体与B₄C颗粒之间的热膨胀系数（Coefficient of Thermal Expansion, CTE）差异（AA7075: 21.6 μm/m·°C, B₄C: 3.2 μm/m·°C）在热压冷却过程中产生热残余应力，当外部载荷方向与残余应力方向相反时，有利于提高TRS。

**总结与讨论**

研究结论部分翻译如下：在本研究中，采用新型方法成功制备了具有30°梯形过渡的三层（0-30-60 wt%）和四层（0-20-40-60 wt%）B₄C增强AA7075基体FGCMs，实验结果证实了界面几何形状对材料性能的关键作用。通过微观结构、密度、孔隙率、硬度和TRS检查获得的产后数据得到评估，并得到单因素和双因素方差分析的支持。基于实验和统计结果，得出以下结论：（1）新型隔板辅助粉末冶金技术对于制备具有30°梯形过渡的三层和四层FGCM试样非常有效。（2）在较低增强含量（20和30 wt%）的层中，B₄C颗粒在AA7075基体中实现了相对均匀的分布。（3）在所有具有30°梯形过渡的FGCM配置中，均未观察到界面分层或结构宏观缺陷。（4）三层FGCM的实验密度（2.7057 g/cm³）略高于四层FGCM（2.7033 g/cm³）。（5）在四层FGCM配置的40 wt%增强层中达到最大布氏硬度161 HBW。（6）通过将弯曲载荷直接施加到四层FGCM的增强富集表面，获得了最高TRS值628.56 MPa。（7）双因素方差分析证实，层数和加载方向对FGCM的TRS均有高度显著的独立效应（p<0.001），其中加载方向对力学性能的影响最为主导。（8）层数和加载方向之间存在显著的交互效应（p<0.001），从统计上证明梯度配置的弯曲行为和承载能力严重依赖于界面几何形状的设计。讨论部分指出，梯形界面FGCMs的高横向断裂抗力揭示了其在国防工业中作为轻质装甲材料的潜力，可通过改变冲击角度和增加材料厚度实现被动装甲防护，且能控制重量并针对不同冲击方向实现有效能量吸收。