一种双段激光闪光分析方法，用于在高温下同时测量热导率和表面发射率

《Thermochimica Acta》：A dual-segment laser flash analysis method for simultaneous measurement of thermal conductivity and surface emissivity at high temperatures

　　

摘要

高温下的表面辐射会显著降低传统激光闪焰分析的准确性。本研究提出了一种新的双段激光闪焰分析方法，通过从激光闪焰分析信号的升温阶段和降温阶段中提取热传导和辐射损失信息，从而同时测定石墨的热导率和表面发射率。该研究建立了一维瞬态热传导模型，并结合线性化辐射边界条件，确定辐射比奥数的适用范围为Bi_r < 0.7。系统研究了环境温度、样品厚度、表面发射率及热导率对测量精度的影响。对石墨的数值模拟表明，冷却0.5秒后其内部温度差低于5K，说明后期信号符合集总电容假设。在1200–1600K的温度范围内对石墨进行了高温实验，测得的热导率和发射率与文献数据吻合良好。该方法能够快速、同步地现场测定热导率和表面发射率，为高温热物性表征提供了一种可靠的方法。

引言

热导率和表面发射率是决定高温条件下固体材料热传递的两项关键热物性参数。准确测定这些参数对于高温部件的热设计[1,2]、数值模拟[3]以及使用寿命预测[4]至关重要，这类高温部件包括热防护系统[5,6]、热障涂层[7,8]、高温工业炉[9]以及先进的陶瓷热管理装置[10,11]。在极端高温条件下，热传递同时受内部热传导和表面辐射散热的共同影响。热导率决定了材料内部的导热过程，而表面发射率则直接影响固体材料与其周围环境之间的辐射热损失。因此，同时测定热导率和表面发射率是进行高温部件可靠热分析的前提条件。

激光闪焰分析是一种广泛用于测定热扩散率和热导率的技术，它具有样品要求低、测试速度快以及适用温度范围广等优点[12,13]。1961年Parker等人提出的经典模型[14]为基于瞬时激光脉冲和理想绝热边界条件的闪焰分析奠定了基础。近年来，激光闪焰分析已被应用于多种材料，包括薄膜[[15], [16], [17]]、金属[18]、陶瓷[[19], [20], [21]]、耐火材料[22,23]、多孔介质[24,25]、复合材料[26]、熔盐[27]以及热障涂层[28,29]。然而，理论假设和实际测试条件不可避免地会在测试过程中引入误差，比如石墨涂层[19]、激光脉冲宽度[30,31]、探测器响应[32]以及热损失[33]等问题。在这些因素中，高温下的表面辐射热损失是最主要的误差来源。随着温度的升高，非线性的斯特藩-玻尔兹曼辐射项的作用越来越显著，这就违背了Parker经典模型中的绝热假设[34]。

为减少辐射效应，人们提出了多种修正方法。Cowan[35]开发了一种适用于两侧存在不同热损失条件的热损失修正模型。该模型依赖于超越方程的迭代数值解，计算成本较高，且需要通过对热损失参数的经验估算，这又会引入额外的不确定性。Cape和Lehman[36]则开发了一种二维解析模型，该模型考虑了辐射热损失和对流热损失，提升了中高温条件下的测量精度。不过，该模型仅对足够厚的样品能提供可靠的修正结果，而对于薄样品则会导致较大的偏差。Clark和Taylor[37]采用温度比率策略来修正辐射热损失，无需复杂的迭代计算。但这种修正方法在很大程度上依赖于完整的冷却阶段温度数据，而在高温实验中很难稳定获取这类数据。Thermitus等人[38]基于标准化温度响应曲线优化了热损失修正流程，降低了传统模型的参数依赖性。不过，其修正效果在很大程度上取决于所选的时间间隔，而且测量精度对信号噪声以及比奥数的变化极为敏感。Akoshima等人[39]则致力于改进热扩散率反演的线性拟合策略，简化了实验数据处理流程，但这种方法严重依赖于稳定且完整的温度升温和降温数据。此外，传统的整体线性辐射近似方法主要适用于低温且辐射强度较低的场合，而全曲线迭代拟合方法虽然计算量较大，但对噪声较为敏感。更重要的是，现有的激光闪焰分析技术无法实现热导率和表面发射率的快速、现场、同步测定。

本研究提出了一种双段激光闪焰分析方法，用于在高温条件下同时测定热导率和表面发射率。该研究建立了一个包含表面辐射热损失的的一维瞬态热传导模型。其核心思路是从单个激光闪焰分析信号的升温阶段获取热传导信息，从降温阶段获取辐射信息。利用温度上升曲线得到的半上升时间来修正热扩散率，进而计算出热导率；同时利用降温曲线的指数衰减特性来估算表面发射率。此外，还通过COMSOL Multiphysics仿真对内部温度场的时空演变进行了系统分析，评估了冷却阶段的集总假设是否成立。在1200–1600K的温度范围内对石墨样品进行了系列高温实验，以验证所提方法的准确性。与传统方法相比，该方法摒弃了复杂的迭代求解和经验参数估算，克服了样品厚度限制，对薄样品以及超高温条件具有更好的适应性，有效提升了高温条件下热导率和表面发射率测量的精度与通用性。

章节节选

模型与方法

本研究建立了一个双段激光闪焰分析理论框架，用于在高温条件下同时测定热导率和表面发射率。该框架完整推导出了一维具有双面辐射边界条件的瞬态热传导模型。利用升温阶段的半上升特性来修正热扩散率，再利用降温后期的指数衰减特征来估算表面发射率，从而形成一种自洽的模型体系

实验装置

如图4所示，本研究采用DLF 2800集成平台进行高温激光闪焰测量。该系统由高温炉、高功率脉冲激光器、双波长高温计以及液氮冷却的InSb红外探测器组成，这些组件共同实现了样品加热、激光激发、温度测量以及辐射信号采集等功能。该高温炉配备了MoSi₂加热元件以及内部绝缘结构，能够保持稳定的温度

结果与讨论

本研究通过数值模拟和实验测量对所提出的方法进行了评估。首先分析了辐射比奥数的适用范围以及各关键参数的影响。接着通过COMSOL Multiphysics仿真验证了冷却阶段集总假设的合理性。最后在高温条件下对石墨的发射率和热导率进行了实验测定。

结论

本研究开发了一种双段激光闪焰分析方法，用于在高温辐射条件下同时测定固体材料的热导率和表面发射率。通过理论分析、数值模拟以及实验验证，本研究系统研究了该方法的原理、适用范围以及测试性能。主要研究结果如下：

• (1)
  对辐射现象的理论分析

CRediT作者贡献说明

Jia-Qi Li：原文撰写——初稿、方法论、正式分析、概念构建。Zi-De Wu：研究工作。Yu-Ning Cao：验证工作。Wei-Hao Chen：数据整理工作。Mu Li：原文撰写——审阅与编辑、资源准备、资金申请。Da-Wei Tang：项目监督。

Jia-Qi Li|Zi-De Wu|Yu-Ning Cao|Wei-Hao Chen|Mu Li|Da-Wei Tang

中国辽宁省大连市大连理工大学能源与动力工程学院，教育部海洋能源利用与节能重点实验室，邮编116024