超声辅助提取作为从橙渣中高效回收酚类物质的方法：与传统及微波方法的比较

《Journal of Food Composition and Analysis》：Ultrasound-assisted extraction as an efficient approach for phenolic recovery from orange pomace: Comparison with conventional and microwave methods

　　

多酚是工业榨汁业副产品橙渣（orange pomace）中主要的疾病预防与健康促进化合物，且在食品应用中作为创新配料具有可观适用性。相较于传统技术，现代方法可在保留植物化学组成与抗氧化特性的同时获得更优提取率。本研究将超声辅助提取（UAE）与微波辅助提取（MAE）、索氏提取（SOX）及浸渍提取（MAC）进行比较，以评估其对总酚含量（TPC）、总黄酮含量（TFC）、单体酚类、维生素C及官能团的影响。结果表明，UAE获得最高多酚提取率（17.35±0.49%）。此外，相较MAE、SOX与MAC，UAE显著提升TPC（89.53±0.45 mg GAE/g）、TFC（7.28±0.07 mg CE/g）、维生素C（31.66 mg/100 g）、DPPH自由基清除率（72.93±0.32%）及FRAP还原力（39.13±0.17 mM Fe2+/100 g）。后续对UAE提取物进行傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析，结果显示提取过程未改变或破坏提取物官能团。高效液相色谱（HPLC）分析则表明各技术间存在显著差异，UAE单体酚浓度（mg/g）最高，依次为MAE、SOX、MAC。橙渣多酚提取物（OPPEs）中主要酚类为橙皮苷、柚皮素、香草酸及槲皮素-3-O-鼠李糖苷。综上，UAE是获取OPPEs最有效技术，在最大化保留抗氧化活性、总酚、总黄酮及维生素C的同时提供最优提取率，因此UAE代表一种高效且具前景的橙渣功能生物活性成分高值化途径。

研究背景方面，全球柑橘产量持续增长，橙占其中约52%，而橙渣作为榨汁副产品含多酚浓度为橙汁2至3倍，主要包括黄烷酮类黄酮及酚酸等，具有调节血脂与抗氧化等潜力，可用于功能食品配料。然而传统提取如SOX与MAC耗时、耗能、需大量溶剂并易致抗氧化物降解；新兴MAE与UAE虽符合可持续发展方向，但已有文献多仅对比一至两种技术且只关注提取率，缺乏在统一实验条件下对传统与新兴方法就产率、TPC、TFC、维生素C、单体酚、抗氧化及结构完整性进行系统并行评价的研究。为此，研究人员以巴基斯坦费萨拉巴德产血橙（Citrus sinensis本地malta品种）榨汁后冻干橙渣粉为样本，并行比较UAE、MAE、SOX与MAC四种工艺，旨在明确最优多酚回收技术。

主要关键技术方法上，研究人员将5 kg鲜橙经榨汁、水洗、冻干、研磨过355 μm筛制得橙渣粉（OPP，含水2.89%、Aw 0.30），分别采用四类提取：SOX用50%乙醇固液比1:10回流6 h；MAC用同溶剂室温避光搅拌24 h；MAE在500 W、70 ℃、1 min、固液比1:10下操作；UAE于35 ℃、400 W、25 kHz、振幅60%、15 min、固液比1:10进行。提取液经旋转蒸发浓缩后，依次用Folin-Ciocalteu法测TPC、NaNO₂-AlCl₃-NaOH法测TFC、DPPH与FRAP法测抗氧化、2,6-二氯酚靛酚滴定测维生素C、FTIR（650至4000 cm^-1）看官能团、HPLC（ZORBAX Eclipse Plus C18柱，280 nm）定量单体酚，所有实验三重复，ANOVA与Tukey检验（p≤0.05）。

研究结果部分，3.1节橙渣粉特性显示其低水分与低水活性利于储藏，冻干较好保留L与b色泽。3.3节产率中UAE达17.35±0.49%，显著高于MAE（13.53%）、SOX（7.47%）与MAC（3.87%），归因于空化效应破坏细胞壁、强化传质。3.4.1节TPC与TFC指出UAE的TPC为89.53±0.45 mg GAE/g、TFC为7.28±0.07 mg CE/g，均居首，SOX的TFC反而最低（1.31），说明热回流不利黄酮保留。3.4.2节抗氧化中UAE的DPPH清除72.93%、FRAP为39.13 mM Fe²⁺/100 g，远超其余三组，与高酚含量直接相关。3.4.3节维生素C保留以UAE最高（31.66 mg/100 g），MAC最低（19.44），证实低温超声减缓抗坏血酸热降解。3.4.4节FTIR表明四法提取物均在3274、2922、1735、1602、1362、1241、1012 cm^-1附近出现-OH、C-H、C=O、C=C、酚C-O等吸收，峰位微移但无新键生成，说明技术只影响提取量不影响结构。3.4.5节HPLC显示UAE总峰面积5,100,032居首，橙皮苷占33.2%、柚皮苷21.8%、芸香柚皮苷14.2%，MAE总量相近但热敏感物略降，SOX与MAC依次减少，单体谱一致而浓度递变。

讨论部分总结，研究人员指出UAE凭借声空化机械剪切在低温短时下完成细胞破壁，较MAE热效应与SOX长时间加热更利于多酚、黄酮、维生素C及热敏单体协同高保真回收；FTIR证明官能团完整性，HPLC证实体外单体轮廓未被破坏，仅释放效率不同。产率、TPC、TFC、DPPH、FRAP、维生素C六项指标一致指向UAE最优，MAE次之，SOX与MAC受限明显。该结论为柑橘加工废物高值化提供可放大绿色工艺依据。

结论部分翻译如下：FTIR分析揭示OPPEs中存在烷烃、炔烃、烯烃、羧酸、酚、醇、共轭醛酸、酯及硝基化合物。据研究人员所知，本研究首次评估并比较四种提取技术从橙渣获取富多酚提取物，聚焦TPC、TFC、维生素C、DPPH与FRAP抗氧化及HPLC单体酚。结果表明UAE在提取效率、植物化学回收与抗氧化活性上均优于MAE、SOX与MAC，且使橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、咖啡酸、阿魏酸及槲皮素-3-O-鼠李糖苷等主酚浓度最高。因此本研究提出UAE是简易高效的多酚回收法，推动柑橘副产品可持续管理；OPPEs可作成本效益型营养品与功能食品源。未来应探究金属螯合等抗氧化机制并引入液相色谱质谱联用（LC-MS）细化表征。该文发表于《Journal of Food Composition and Analysis》。