哈洛酸甲酯是一种用于控制玉米和大豆作物杂草的新型芽前除草剂。尽管其使用和商业化最近已在巴西获得授权,但涉及该除草剂提取方法开发的研究仍然很少。因此,本研究旨在优化和验证低温分相液 - 液萃取(LLE-LTP)方法,用于采用带二极管阵列检测器的高效液相色谱(HPLC-DAD)测定水中的哈洛酸甲酯。最佳色谱条件为:乙腈和水(80?:?20 v/v)作为流动相,Kinetex 色谱柱,流速 0.2 mL min?1,进样体积 10 μL,波长 250 nm。最佳萃取条件为:样品 4 mL,乙腈和二氯甲烷(7.5?:?0.5 v/v)作为萃取相,加入 0.2 g 氯化钠盐并冷冻 90 分钟。方法验证表明 LLE-LTP 具有选择性、精密度和准确度,定量限为 0.448 μg L?1,线性范围为 0.448 至 120 μg L?1,基质效应为 -11.19%。研究还表明,该除草剂在水中的半衰期在阳光下为 6 天,在无阳光情况下接近 50 天。LLE-LTP 被证明是监测水中哈洛酸甲酯的有效方法。分析生态尺度指标评估显示其得分为 84 分,意味着该方法被归类为优秀的绿色分析技术。