微波预处理联合热风干燥通过改变其微观结构和水分状态分布增强枳壳的干燥效率和质量特性

《Food Chemistry: X》：Microwave pretreatment combined with hot air drying enhances the drying efficiency and quality properties of Fructus Aurantii by altering its microstructure and moisture state distribution

　　

作为一种含水量高的季节性草药，新鲜枳壳（Fructus Aurantii，学名Citrus aurantium L.）无法通过传统热风干燥（HAD）高效干燥。本研究引入微波预处理联合HAD，研究微波预处理时间（0、2、4、6和8分钟）对热风干燥枳壳的干燥特性、微观结构、水分分布和物理化学质量的影响。微波预处理形成微孔并改变水分状态分布，从而将枳壳的干燥时间缩短11.11%–80.56%。研究人员建立了Lewis、Page和Weibull模型来描述枳壳水分比随干燥时间的变化，所有三个模型均能满意地预测干燥过程中的水分变化。在700?W下微波预处理6分钟显著提高了枳壳的质量，使复水比、柚皮苷和新橙皮苷含量分别增加12.65%、29.17%和31.09%。在700?W下预处理4分钟获得最佳外观。本研究为进一步优化枳壳的微波辅助HAD工艺提供了宝贵见解。

**研究背景与问题：**
枳壳（Fructus Aurantii，学名Citrus aurantium L.）是一种高含水量季节性草药，传统热风干燥（HAD）效率低，易导致表面硬化、活性成分损失。微波预处理可加速内部水分迁移，但单独微波干燥易局部过热。因此，研究人员旨在探索微波预处理联合热风干燥（MWP-HAD）对枳壳干燥效率、微观结构、水分状态分布及品质的影响，并确定最优工艺参数。该论文发表在《Food Chemistry: X》上。

**研究内容与结论：**
研究人员以江西樟树产的新鲜枳壳为原料，在相同商业成熟度下采摘，经清洗、真空密封后于4?℃储存。通过自制的微波-热风联合干燥机，在700?W微波功率下预处理0、2、4、6、8分钟，随后进行65?℃、2?m/s的热风干燥，直至含水率降至12%（湿基）。研究得出：微波预处理6分钟实现了干燥时间缩短、复水能力及活性成分保留的最佳平衡；Weibull模型拟合干燥动力学最优；微观结构分析显示微波预处理促进多孔结构形成，但过度预处理（8分钟）导致组织塌陷；低场核磁共振（LF-NMR）和磁共振成像（MRI）表明微波预处理促进了结合水和半结合水向自由水的转化，提高干燥效率。

**关键技术方法（≤250字）：**
样本来源：江西省樟树市，新鲜枳壳于6月中旬采收，商业成熟度一致，直径约46.21?±?0.31?mm，含水率72.95?±?1.42%（湿基）。主要技术方法包括：1）微波-热风联合干燥机（自制），用于微波预处理（700?W）及后续热风干燥（65?℃、2?m/s）；2）低场核磁共振（LF-NMR）分析仪（NMI20-040V-I，苏州纽迈），采用Carr-Purcell-Meiboom-Gill（CPMG）脉冲序列测定横向弛豫时间（T₂）及水分状态分布，MRI软件用于氢质子信号空间可视化；3）扫描电子显微镜（SEM，Hitachi SU3500），在10?Pa真空、5?kV加速电压下观察外果皮表面（500×）及中果皮横截面（250×）微观结构；4）数学模型（Lewis、Page、Weibull）拟合干燥动力学，以决定系数（R²）、卡方（χ²）和均方根误差（RMSE）评价拟合优度；5）高效液相色谱（HPLC，Agilent 1290）测定柚皮苷、新橙皮苷和橙皮苷含量。

**研究结果：**
**3.1 干燥特性分析**
通过干燥曲线（图3A）和干燥速率（图3B），研究人员发现微波预处理（2–8分钟）使干燥时间缩短11.11%–80.56%，且随预处理时间延长，干燥时间进一步缩短。但8分钟微波预处理后，初始干燥速率反而低于未预处理组，归因于过度表面硬化。Lewis、Page和Weibull模型均能满意预测水分变化，其中Weibull模型拟合最优（R² 0.9960–0.9989），其尺度参数α随预处理时间从8.246降至2.051，与干燥时间缩短一致；形状参数β>1，表明干燥初期存在升速阶段。

**3.2 微观结构变化**
SEM图像（图2B）显示，未预处理样品外果皮表面光滑、气孔可见。微波预处理诱导细胞脱水和收缩，形成微孔结构；但8分钟预处理导致外果皮组织严重塌陷，气孔关闭。中果皮横截面显示，适当微波预处理（如4–6分钟）促进不规则孔隙扩大，有利于水分迁移；过度预处理则使孔隙结构恶化，削弱组织完整性。

**3.3 水分状态分布变化**
LF-NMR分析（图4A）表明，新鲜枳壳中自由水（T₂₃）占73.1%，半结合水（T₂₂）和结合水（T₂₁）分别占14.19%和12.71%。微波预处理过程中，自由水含量显著下降（至低于35.8%），半结合水先增后减（4分钟时达58.78%），结合水比例持续上升（8分钟时达50.66%）。MRI成像（图4B）显示氢质子信号从外果皮、中果皮到果肉逐渐减弱，8分钟时仅种子区域有微弱信号，表明大部分可移动水被去除。

**3.4 复水性能**
微波预处理样品的复水比（RR）比单一HAD提高3.70%–12.65%，且在6分钟时达到峰值（图5）。适当预处理形成的多孔结构为水分侵入提供通道，而过度预处理（8分钟）导致组织塌陷和表面硬化，降低复水能力。

**3.5 颜色参数**
颜色测定（表2）显示，未预处理样品中果皮L^*值为76.90，外果皮a^*和b^*分别为-0.13和3.05。4分钟微波预处理获得最佳外观：中果皮L^*最高（77.62），外果皮a^*和b^*最低（0.70和1.79），ΔE最小。6–8分钟预处理导致中果皮L^*显著下降，ΔE增大，归因于非酶促褐变（美拉德反应和焦糖化）。外果皮ΔE随预处理时间降低，表明绿色色素保留更好。

**3.6 活性成分含量**
HPLC分析（图6）表明，微波预处理6分钟显著提高柚皮苷和新橙皮苷含量，分别增加29.17%和31.09%（p<0.05）。这归因于微波瞬时加热钝化β-葡萄糖苷酶、促进细胞基质释放结合态成分，以及缩短HAD阶段减少热降解。8分钟预处理后含量略有下降，因局部过热促进了水解和氧化。橙皮苷含量无显著变化，可能因降解与释放达到动态平衡。

**3.7 各指标相关性分析**
相关性分析（图7）显示，干燥时间与复水比、柚皮苷和新橙皮苷含量呈极显著负相关（p<0.01或p<0.001），与中果皮L^*呈正相关，与ΔE和a^*呈负相关。活性成分之间呈正相关，且与复水能力正相关。这说明延长干燥时间会加剧植物化学降解和结构损伤，优化微波预处理缩短干燥时间对保留品质至关重要。

**总结与讨论：**
MWP-HAD技术通过诱导微孔形成和改变水分状态分布，显著提升了枳壳的干燥效率和质量。适当预处理（6分钟）在缩短干燥时间、改善复水能力及保留活性成分方面取得最佳平衡，而4分钟预处理获得最佳外观。研究结论部分翻译如下：
MWP-HAD被应用于改善枳壳干燥。结果表明，微波预处理时间显著影响干燥效率和产品质量。与未预处理样品相比，6分钟MWP-HAD在缩短干燥时间、复水能力和活性成分保留方面实现了最佳整体平衡。然而，延长MWP处理（8分钟）导致外观质量恶化。常规数学模型满意地预测了枳壳干燥过程中的水分变化，其中Weibull模型拟合最优。微观结构分析显示，微波预处理促进了枳壳多孔结构的形成，但过度预处理导致果皮组织收缩和塌陷，使孔隙结构恶化。LF-NMR和MRI分析表明，微波预处理增强了结合水和半结合水向自由水的转化，同时显著降低了内部自由水含量，从而提高了干燥效率。总之，MWP-HAD是一种有前景的枳壳干燥策略，为解决新鲜枳壳货架期短的问题提供了实用方案。