液-液分散技术性能量化基于图像分析流程的研究

《Heliyon》：Performance quantification of liquid-liquid dispersion technology using an image analysis routine

　　

在液-液分散体系中，界面面积的生成与控制至关重要，因其显著影响中间体与最终产品的质量。本文提出一种基于霍夫变换（Hough transform）的图像分析流程，用于监测液滴尺寸分布（droplet size distribution, DSD）。液滴尺寸范围被划分为三个子区间（subranges），从而针对不同的圆尺寸设定定制化阈值。该分析流程每分钟可处理120张图像，实现每分钟检测8000个圆。研究采用不同质量的球形玻璃珠进行验证，在玻璃珠浓度达0.75 vol%时检测表现良好，三次重复实验的相对标准偏差低于5%，证实了结果的重现性。人工核查显示65%的未检出的珠粒直径低于检测限。索特平均直径（Sauter mean diameter, d32）的检测准确率达96%。随后，该分析流程成功应用于液-液分散实验样品的图像分析，分散相体积分数最高达10 vol%；通过在表面活性剂溶液中即时稳定与稀释样品，采用更高稀释倍数协议亦成功分析了50 vol%分散体系的样品。依托改进的分析流程，研究人员引入了一种基于吉布斯自由能（Gibbs free energy）的新型能量效率基准，旨在便于比较具有不同界面张力与功率密度的液-液体系。

研究背景与动机

液-液分散技术广泛应用于食品加工、药物包封、湿法冶金、汽油精制、硝化反应及悬浮聚合等化工过程，界面面积或液滴尺寸分布（DSD）的精准控制直接决定中间步骤效率与终产品品质。现有过程分析技术中，激光背散射与衍射法依赖Mie理论拟合分布，无法逐液滴判别；光-光学法虽可提供完整DSD且无需流体物性知识，但受限于内镜探头与频闪光源的复杂硬件、耗时的人工分析或商业授权软件。已有霍夫变换（Hough transform）圆检测在浓分散体系中具备部分弧线复原优势，但在宽半径范围同时检测时易出现伪大圆，且20 vol%以上分散相分数下性能急剧退化。为降低硬件壁垒、提升自动化与精度，研究人员开展了一项基于开源Python-OpenCV函数、结合采样-稳定-稀释协议与显微镜成像的液-液分散DSD量化及能量效率基准研究，论文发表于《Heliyon》。

主要关键技术方法

研究人员采用三类技术支撑全流程：其一为图像分析算法，基于OpenCV的HoughCircles（Hough_gradient法），将圆半径全域划分为三个子区间并各设Canny边缘与累加器阈值，最小检测半径5像素，合并子区间结果并剔除中心邻近的重复圆，在AMD Ryzen 7 PRO 4750UCPU上达120图像/分钟、约8000液滴/分钟；其二为验证与标定，使用已知质量球形玻璃珠（d₃₂=59.8 μm）在培养皿水相中铺展，显微镜（1.576 μm/像素）成像，以Malvern 3000激光衍射值作基准；其三为液-液实验与采样，硅油-水（10 vol%）在Rushton桨搅拌釜中生成，煤油-水（50 vol%）在3D打印连续振荡挡板反应器（COBR）中生成，取样后即刻浸入1 wt%十二烷基硫酸钠（SDS）溶液稀释稳定，显微镜获图。样本队列来自上述两类反应器稳态样品及玻璃珠校验集。

研究结果

3.1 最小液滴数

研究人员分析百图检出珠粒，随机累积计算d₃₂发现5000珠粒以上代表性充足；按图像累计时，0.2 vol%下至少70图波动<1%，全文采用100图合并并核验检出数≥5000。

3.2 图像分析验证

玻璃珠体积分数0–2.97 vol%梯度显示，0.75 vol%以内检测体积分数偏差≤15%，三次重复表面面积加权特征直径相对标准偏差<1%；人工核查表明未检出珠粒38%，其中65%低于16 μm检测限，但因小珠表面积贡献低，d₃₂仅偏高4%，即准确率96%；阈值敏感性测试中低阈值增检出但引幽灵圆，d₃₂对阈值不敏感（57.81–58.56 μm）。与Canny+强度阈值法及标准Hough法比，子区间Hough在密堆下误检大圆最少。

3.3 与现有技术对比

以图像圆覆盖面积为稠密度指标，本研究在单图珠覆面积达66%时误检<8%，远高于文献5%覆面工作上限，接近等圆最密填充90.7%的理论值，证明宽半径子区间策略显著提升浓体系容忍度。

3.4 液-液分散液滴分析

硅油-水10 vol%在Re>10⁴湍流区600/800/1000 rpm稳态结果显示，转速升高使表面面积加权累积曲线变陡、d₃₂下降，1000 rpm单图检出数约为600 rpm三倍；1小时搅拌内d₃₂随时间无显著趋势（ANOVA p=0.74/0.30/0.99）。COBR中50 vol%煤油-水体系经高倍稀释后，振荡雷诺数1254升至2508时d₃₂由263 μm降至140 μm，证实协议可拓至工业级高浓度。

3.5 液-液分散过程能量效率

研究人员推导吉布斯自由能G=6γε/d₃₂（γ界面张力，ε分散相体积分数），定义能量效率η=G/(Δt·2πN_stir·τ/V_r)；搅拌釜数据显示η随Δt线性下降，随转速上升因d₃₂减小而比界面面积增、但η降低，揭示传质速率、相分离时间与能耗效率的权衡。

讨论与结论翻译

讨论指出，子区间Hough流程以开源形式破除商业软件与内镜硬件依赖，采样-稀释-显微镜路径适配不可插探针反应器，50 vol%案例拓广了实用边界；局限在于瞬态DSD受采样速度限制。结论部分译文如下：

本工作提出一种分析液-液过程DSD的图像分析流程。通过采用带定制阈值的三个子区间实现了扩展尺寸范围与性能提升。算法由Python开源函数构成，无需昂贵授权。多浓度玻璃珠验证显示算法每分钟可检8000液滴，体积浓度0.75 vol%内累积分布表现良好；高浓度下性能虽降，d₃₂变化仍<10%。人工核查揭示38%珠粒未检，多低于检测限，但对d₃₂影响仅4%，故d₃₂准确率为96%。采样-稳定-显微镜序列适用于无法插入内镜的反应器几何，亦可经稀释处理50 vol%高分散相分数。该灵活低成本流程成功用于硅油-水体系不同转速稳态DSD测定；方法局限在瞬态DSD分析受采样速度制约。最后引入基于吉布斯自由能的新型能量效率基准，便于跨液-液体系与分散技术比较。