表面特性与树脂粘接强度在牙科用商业纯钛中的研究：增材制造方法与构建方向的影响

《Surfaces》：Surface Characteristics and Resin Bond Strength of Commercially Pure Titanium for Dental Applications: Effects of Additive Manufacturing Method and Build Orientation

　　

选择性激光熔化（SLM）和电子束熔化（EBM）能够制造商业纯钛，但制造方法和构建方向对表面特性和粘接的影响尚不清楚。本研究评估了由SLM和EBM在0°、45°和90°构建方向下制造的钛的表面粗糙度、润湿性和剪切粘接强度，以用于牙科铸造的钛锭作为参考试样。表面经湿磨、50 μm氧化铝颗粒喷砂处理，并涂覆含10-甲基丙烯酰氧基癸基二氢磷酸酯（MDP）的金属底漆。评估了表面粗糙度（Sa）、底漆涂覆前后的静态水接触角以及24小时水储存后对树脂粘接剂的剪切粘接强度（n=15/组）。在90°方向制造的EBM试样表现出显著高于其他组的Sa值（p<0.05）。底漆涂覆显著增加了所有组的水接触角（p<0.05），尽管观察到组间差异。在不同制造条件下未检测到剪切粘接强度的显著差异（p>0.05）。因此，在测试的表面处理条件下，表面粗糙度和润湿性的差异并未伴随商业纯钛初始粘接强度的相应差异。

**论文解读：增材制造方法与构建方向对牙科用商业纯钛表面特性及树脂粘接强度的影响**

**研究背景与问题**
钛因其优异的力学性能、生物相容性和耐腐蚀性，在牙科固定修复体中广泛应用。传统铸造法加工钛时存在高熔点与化学活性导致的技术挑战，常引发铸造缺陷和精度不足。近年来，增材制造技术（AM）如选择性激光熔化（SLM）和电子束熔化（EBM）被引入牙科领域，可制造复杂几何形状的钛修复体。然而，不同AM方法（SLM vs. EBM）及构建方向（0°、45°、90°）对商业纯钛表面特性（粗糙度、润湿性）及与树脂粘接剂粘接性能的影响尚不明确。现有研究多关注机械性能与精度，缺乏对粘接性能的系统比较。因此，研究人员开展本研究，旨在评估制造方法与构建方向对商业纯钛表面粗糙度、底漆涂覆前后润湿性及与树脂粘接剂剪切粘接强度的影响。原假设为制造方法和构建方向对粘接强度无显著影响。该研究发表在《Surfaces》期刊。

**研究内容与结论**
研究人员制备了盘状试样（直径13 mm，厚度1 mm），通过SLM和EBM在0°、45°、90°三个构建方向制造，并采用牙科铸造钛锭作为参考。所有试样经湿磨（#600 SiC砂纸）、喷砂（50 μm Al₂O₃颗粒，0.3 MPa，10 s）及涂覆含10-甲基丙烯酰氧基癸基二氢磷酸酯（MDP）的金属底漆（Alloy Primer）处理。评估了表面粗糙度（Sa）、底漆涂覆前后静态水接触角及24 h水储存后与树脂粘接剂（Panavia V5）的剪切粘接强度（每组n=15）。结果表明，EBM 90°试样的Sa值显著高于其他组（p<0.05），但SLM各组间无显著差异；底漆涂覆后所有组接触角显著增大（p<0.05），但组间差异存在；剪切粘接强度在各组间无显著差异（p>0.05），所有试样均表现为混合破坏。因此，原假设未被拒绝，即制造方法与构建方向未显著影响初始粘接强度。意义在于提示标准化表面处理（喷砂+底漆）可降低AM工艺差异对粘接性能的影响，为临床选择提供依据。

**关键技术方法**
研究人员采用以下主要方法：1）试样制备：使用CAD软件设计盘状模型，通过SLM和EBM系统以0°、45°、90°构建方向制造，商业纯钛粉末按制造商推荐使用，参考试样为牙科铸造钛锭（Morita公司）。2）表面处理：统一湿磨（#600 SiC）、喷砂（50 μm Al₂O₃，0.3 MPa，10 s）、涂覆MDP底漆。3）表征：光学轮廓仪测量三维表面粗糙度Sa（2×2 mm面积）；接触角计测量底漆涂覆前后静态水接触角；万能试验机进行剪切粘接强度测试（1.0 mm/min），24 h水储存后检测。4）统计：单因素或双因素方差分析（ANOVA）结合Tukey多重比较（α=0.05）。样本来源为商业纯钛粉末（各AM系统推荐）和铸造钛锭。

**研究结果**
**3.1 表面粗糙度（Sa）**
通过光学轮廓仪测量喷砂后表面粗糙度，发现EBM 90°试样的Sa值最高，与其他组有显著差异（p<0.05）；SLM各组间无显著差异（p>0.05）；铸造钛锭（ING）的Sa值显著低于EBM所有组和SLM 0°组（p<0.05），但与SLM 45°和90°组无显著差异（p>0.05）。这表明EBM 90°方向产生更粗糙的表面。

**3.2 表面观察**
光学图像显示，湿磨后EBM和SLM试样表面存在类似空洞的缺陷，EBM缺陷更大，尤其90°方向试样；铸造钛锭无此类缺陷。喷砂后，这些缺陷变得不明显，但EBM试样仍保留较高的Sa值，可能与喷砂颗粒嵌入凹陷有关。

**3.3 接触角**
底漆涂覆前，EBM 0°试样接触角最大，90°最小，各方向间差异显著（p<0.05）；SLM 45°试样接触角最大，与其他方向差异显著（p<0.05）；ING与EBM 0°及SLM 45°无显著差异。底漆涂覆后，所有组接触角均显著增大（p<0.05），EBM各组间无显著差异，SLM 0°接触角显著低于其他方向（p<0.05）。结果表明底漆改变了表面润湿性，但制造方法影响了底漆涂覆后的润湿状态。

**3.4 剪切粘接强度**
剪切粘接强度测试显示，各组间无显著差异（p>0.05），所有7组试样均表现为混合破坏（100%），即粘接剂残留于钛表面，表明破坏同时发生在界面和粘接剂内部。因此，表面粗糙度和润湿性的差异并未转化为初始粘接强度的差异。

**讨论与结论**
讨论部分指出，虽然EBM 90°试样具有更高的Sa值，但喷砂和MDP底漆的标准化处理可能削弱了制造相关的表面形貌对粘接的影响。Sa仅代表平均高度变化，不能反映有效粘接面积或缺陷几何形状；深凹陷可能不利于机械嵌合。底漆涂覆后接触角增大，但未与粘接强度关联，表明润湿性并非唯一决定因素。所有试样混合破坏进一步支持粘接强度受多种界面因素共同作用。研究局限性包括：仅评估单一AM系统、扁平盘状试样、24 h水储存、未进行表面化学表征（如XPS）及长期老化。因此，结论为：在测试条件下，制造方法与构建方向引起的表面差异未显著影响初始粘接强度；初始粘接强度主要受喷砂和底漆处理控制，而非原始表面形貌。临床建议选择构建方向时应考虑其他制造和结构需求，而非粘接性能。

**翻译研究结论部分**
根据本体外研究的局限性，得出以下结论：
- 不同制造条件下的表面粗糙度存在差异，其中EBM 90°试样的Sa值最高。
- 金属底漆涂覆显著增加了所有组的水接触角，尽管部分制造条件下表现出明显的润湿性差异。
- 不同制造条件间的初始剪切粘接强度无显著差异，所有试样均表现为混合破坏。因此，在测试的表面处理条件下，表面粗糙度和润湿性的差异并未伴随初始粘接强度的相应差异。
- 本研究结果有限于每种制造方法使用一种AM系统、扁平盘状试样、一种树脂粘接系统以及24 h水储存。未来研究应评估多种AM系统、临床相关修复体几何形态、直接表面化学表征以及采用人工老化的长期粘接耐久性。