《Food Chemistry Advances》:Microencapsulation of Clove and Tamarind Extract using Xanthan gum and Whey Protein Isolate: Physicochemical, Structural, and Storage Stability Characterization
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丁香和罗望子(CT)提取物富含生物活性化合物;然而,这些化合物在加工和储存过程中极易降解,导致功能降低和食品应用减少。蛋白质-多糖的封装已被证明能有效保留和稳定生物活性化合物。本研究调查了不同黄原胶(XG)与乳清分离蛋白(WPI)混合比例(指定为XW配方)对冷
丁香和罗望子(CT)提取物富含生物活性化合物;然而,这些化合物在加工和储存过程中极易降解,导致功能降低和食品应用减少。蛋白质-多糖的封装已被证明能有效保留和稳定生物活性化合物。本研究调查了不同黄原胶(XG)与乳清分离蛋白(WPI)混合比例(指定为XW配方)对冷冻干燥CT微胶囊理化性质和储存稳定性的影响,以确定最适合功能性食品应用的载体系统。对提取物和微胶囊的理化性质、结构特性以及热稳定性进行了分析。CT混合物具有最高的总酚含量和DPPH抗氧化能力。XW35(35% XG和65% WPI)具有最高的封装效率,而XW80(80% XG和20% WPI)表现出最高的溶解度。随着黄原胶比例的增加,粒径减小,而低PDI表明体系均匀。高黄原胶比例的配方表现出优异的热稳定性和在储存过程中更好的生物活性化合物保留。傅里叶变换红外光谱(FTIR)支持壁材与封装生物活性物质之间的相互作用。同时,X射线衍射(XRD)揭示了主要为无定形结构,扫描电子显微镜(SEM)图像显示较高黄原胶比例下呈现致密基质。本研究为XW配方比例对含酚类丰富植物提取物的微胶囊结构和功能动态的影响提供了新见解,展示了其作为功能食品、营养保健品和制药应用递送系统的潜力。
丁香与罗望子提取物富含酚类等生物活性成分,但这类化合物对热、光、氧敏感,在加工和储存中易降解,限制其在食品中的应用。封装技术通过壁材包埋可有效提升稳定性。黄原胶(Xanthan gum, XG)与乳清分离蛋白(Whey Protein Isolate, WPI)作为典型的多糖-蛋白质复合壁材,其比例如何影响丁香和罗望子(CT)混合提取物的微胶囊性能,此前尚缺乏系统研究。为此,研究人员制备了五种XG:WPI比例(20:80、35:65、50:50、65:35、80:20)的冷冻干燥微胶囊,并以单一壁材为对照,系统评估其理化、结构、热性能及储存稳定性。研究发现,适中的XW35(35% XG)封装效率最高(89.43%),高XG比例(XW80)则赋予最佳溶解度和热稳定性,同时粒径随XG增加而减小,结构更致密。该研究为设计蛋白质-多糖载运系统提供了新依据,论文发表于《Food Chemistry Advances》。
在技术方法上,研究人员以丁香和罗望子为原料,经乙醇-水(80:20)溶剂提取后真空浓缩并冻干得到粗提物;壁材采用XG和WPI按不同比例复配,添加Span 80作为增塑剂,高压均质后冷冻干燥制成微胶囊。原料来源:丁香和罗望子购自尼日利亚夸拉州伊洛林当地市场,XG和WPI购自尼日利亚拉各斯州Dobitz Natural。表征手段包括:总酚含量(TPC)和DPPH自由基清除能力测定、HPLC酚谱分析、动态光散射(DLS)测粒径及多分散指数(PDI)、分光光度法测封装效率(EE)和溶解度、傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析分子相互作用、X射线衍射(XRD)评估结晶性、差示扫描量热法(DSC)测热转变、扫描电子显微镜(SEM)观察微观形貌,并开展21天储存稳定性实验。
### 2.1 丁香、罗望子及其等比例混合物的植物化学特征
通过比色法和DPPH实验测得,CT混合物总酚含量最高(670.33 mg GAE/g),显著高于丁香(481.20 mg GAE/g)和罗望子(260.93 mg GAE/g);DPPH抗氧化能力同样以CT最高(920.18 μmol AAE/g)。但在实际抗氧化表现上,高酚含量并未完全转化为更强的自由基清除力,提示丁香与罗望子部分成分间可能存在拮抗作用。
### 2.2 丁香和罗望子提取物中酚类化合物的定性鉴定
HPLC分析显示,丁香提取物中主要酚类为羟基苯甲酸、没食子酸、咖啡酸、水杨酸、丁香酚及丁香酚乙酸酯,黄酮类包括槲皮素、山柰酚、鼠李素和杨梅素;罗望子提取物则富含黄酮类和萜烯类成分。槲皮素和山柰酚峰面积最大,是主要黄酮。
### 2.3 封装效率
通过测定表面游离CT和总CT计算EE,结果显示封装效率随配方显著变化(50.67%–89.33%)。XW35最高(89.43%),说明35% XG与65% WPI的中间配比能形成最适复合网络,有效包埋酚类;而低XG比例(XW20,20% XG)因蛋白聚集降低包埋效果,过高XG则黏度增大限制传质。
### 2.4 溶解度
水溶法测定显示,WPI对照溶解度最高(91.58%),XW80次之(87.47%),XW20最低(43.70%)。XG富含羟基和羧基,亲水性强,因此高XG比例有利于提高微胶囊在水中的分散性,XW20因高蛋白比例在冻干时聚集而阻碍水分渗透。
### 2.5 粒径
DLS结果表明,粒径随XG比例增加而减小(XW20为87.75 nm,XW80为48.24 nm),PDI从0.261降至0.226,均低于0.3,表明体系均一稳定。XG改善空间位阻并形成紧密界面膜,从而获得更小更均匀的颗粒。
### 2.6 FTIR
FTIR谱显示所有样品在3270–3287 cm
-1处出现O–H和N–H伸缩振动峰;1620–1632 cm
-1处为酰胺I带C=C伸缩;1407–1449 cm
-1对应羧酸根对称伸缩。混合样品中酰胺带和羧酸根区域发生位移,表明XG、WPI与CT酚类之间形成了氢键和静电相互作用,证明蛋白质-多糖复合物的形成。
### 2.7 热稳定性
DSC测定显示,XW80起始温度最高(227.32°C),XW65次之(136.34°C),WPI对照最低(39°C)。高XG比例配方因壁材间交联紧密,形成耐热基质,显著提升了热分解抵抗能力,有利于在高温加工中保护酚类。
### 2.8 XRD
所有微胶囊的XRD图谱均在2θ≈20°处呈现宽弥散峰,表明结构以无定形态为主,无特征晶体衍射峰。这证实CT提取物被成功包埋在XW基质中,无定形结构有利于提高封装效率并减缓活性成分降解。
### 2.9 SEM
SEM图像显示,XG对照呈不规则聚集体,WPI对照表面粗糙致密。XW20呈现松散多孔结构,而XW50和XW80随着XG比例升高,基质逐渐致密连续,表面缺陷明显减少,无可见孔隙。致密的微结构可阻挡氧、光、湿气渗透,增强对核心物质的物理保护。
### 2.10 储存稳定性
在21天储存中,所有样品DPPH自由基清除能力和总酚含量均有下降。XW80的DPPH保留率最高(降低仅20.90%),XW35在储存后仍保持最高绝对抗氧化值;总酚方面,XW50和XW80保护效果最佳,下降幅度分别为3.43%和8.18%,而WPI对照降幅达37.59%。结果表明高XG比例能更有效维持生物活性。
讨论部分指出,壁材比例通过改变分子间相互作用、微观结构和热行为来调控微胶囊的综合性能。中等XG比例(XW35)有利于形成适度交联的封装网络,从而获得最高的封装效率;而高XG比例(XW80)通过提高致密性、亲水性和热稳定性,显著改善了体系对酚类的保留能力。这与FTIR观察到的氢键和静电作用、SEM显示的致密形貌以及XRD确认的无定形结构相互印证,说明XG和WPI协同作用能构建兼具包埋能力和保护功能的递送平台。
研究结论可翻译为:丁香和罗望子提取物以XG和WPI为复合壁材成功微胶囊化,壁材混合比例是决定微胶囊功能与结构的关键因素。优化的壁材组合通过分子间相互作用形成了热稳定性更高、结构更致密的基质,有效保护酚类化合物抵御加工和储存中的降解。该研究证明了XG-WPI复合物可作为植物生物活性成分的有效载体,在功能食品和营养保健品中具有应用潜力。未来需进一步考察其长期稳定性、释放动力学、体外消化及生物利用度,以推进实际工业化应用。