《Food Additives & Contaminants: Part A》：Quantification of 6:2 fluorotelomer alcohol in paper-based food contact materials using gas chromatography-mass spectrometry
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涂有防油防水聚合物的食品接触纸(FCP)是膳食暴露于全氟和多氟烷基物质(PFAS)的潜在来源。尽管聚合物类型多样，历史上氟调聚物基丙烯酸酯聚合物曾是一类常见子集；先是长链PFAS（≥C8），于2011年逐步淘汰，后为短链（≤C7）PFAS。在FDA发现6:2氟
涂有防油防水聚合物的食品接触纸(FCP)是膳食暴露于全氟和多氟烷基物质(PFAS)的潜在来源。尽管聚合物类型多样，历史上氟调聚物基丙烯酸酯聚合物曾是一类常见子集；先是长链PFAS（≥C8），于2011年逐步淘汰，后为短链（≤C7）PFAS。在FDA发现6:2氟调醇(6:2 FTOH)在啮齿动物模型中具有生物蓄积潜力后，制造商作出自愿承诺逐步淘汰6:2 FTOH的使用，并于2023年完成。为监测该淘汰过程，FDA开发了基于实时直接分析-同位素稀释-高分辨质谱(ID-DART-HRMS)和氟-19核磁共振波谱(19F NMR)的筛查方法。为进一步监测淘汰进程，研究人员开发了一种采用FCP水解的定量气相色谱-质谱(GC-MS)方法。该方法针对多种FCP类型进行了单实验室验证。方法检出限(MDL)分别为纸巾99 ng/g、模塑纤维118 ng/g、纸板176 ng/g。采用GC-MS方法分析了12个市售样品，其中9个检出6:2 FTOH高于MDL，范围0.3 μg/g至约1700 μg/g。
研究背景方面，氟调聚物基丙烯酸酯聚合物(FTACPs)及表面活性剂因防油性能广泛用于食品接触纸(FCP)与纸板。此类物质含酯键氟碳侧链，可迁移至食品。长链（≥8碳）PFAS曾通过美国21 CFR许可，但因安全数据缺口于2011年经FDA撤销授权及制造商自愿退出而淘汰；随后短链（≤C7）PFAS（尤其是含6:2 FTOH基团者）替代上市。2018与2020年FDA研究表明6:2 FTOH在啮齿类半衰期堪比部分C8-PFAS，具生物持久性；2020年制造商承诺于2023年底淘汰含短链PFAS防油剂，FDA于2024年宣布相关物质停售，2025年撤销35项FCN。淘汰期监测中原ID-DART-HRMS与19F NMR半定量/定性方法虽灵敏，但DART无法控制进样量与基质效应，难跨基质外推。因此研究人员需建立无需专用设备、可控基质效应与样品量的定量方法，GC-MS（电子电离）成为合适选择。
主要关键技术方法方面，研究人员收集2019–2024年美国市场FCP样品（含制造商提供的含/不含C6-FTACPs样品及空白对照，覆盖纸巾、纸板、模塑纤维），经皂化水解（MeOH/H2O 90/10 v/v，1 N NaOH，56℃振荡16 h）、液液萃取（MTBE/正己烷）、无水硫酸钠脱水后，采用Agilent 5977B GC-MSD（EI源，Rtx-VolatileAmine柱，不分流进样，SRM监测m/z 344定量6:2 FTOH、m/z 348定量同位素内标MFHET），外标加权线性回归定量，并按FDA《化学方法验证指南（第三版）》Level II单实验室验证（加标回收、标准加入、MDL按40 CFR 136附录B）。
研究结果部分，方法验证小节中，三种基质（纸巾、模塑纤维、纸板）空白与已知样品色谱显示目标物与内标无干扰，保留时间分别约10.55与10.50 min；加标回收实验在10、24、50 μg/g三水平下，三基质回收率均落于80–110%可接受区间（实际90–99%）。标准加入法与外标法对已知样品浓度差<5%，R2>0.999，表明基质抑制/增强可忽略。方法检出限小节中，按9平行空白与低加标（1 μg/g）计算，纸巾、模塑纤维、纸板MDL分别为99、118、176 ng/g。市场样品分析小节中，12个市售样（3纸、5纸板、4模塑纤维，2018–2024收）经GC-MS测定，9个高于MDL，含量0.3–1700 μg/g；与ID-DART-HRMS半定量比对，低浓度样两法吻合，中高浓度模塑纤维样GC-MS偏高（如样2：DART估860 μg/g，GC-MS 1390 μg/g；样7：25 vs 38 μg/g），差异源于DART取样量小（30 mg vs 125 mg）、碱浓度低（0.25 N vs 1 N）致水解不完全，GC-MS更适定量。
讨论与结论翻译部分，研究人员指出所建靶向GC-MS法经皂化萃取，可准确定量纸、纸板、模塑纤维中低中高浓度6:2 FTOH；Level II单实验室验证加标回收90–99%，标准加入佐证基质效应低；三基质MDL 99–176 ng/g；应用显示淘汰期前市售12样中9样可水解6:2 FTOH高于MDL（0.3–1700 μg/g）。该方法弥补DART设备依赖与基质控制短板，为监管提供可推广定量工具，支撑PFAS防油剂淘汰合规核查。论文发表于《Food Additives》。
