《Measurement: Food》：Amount, sources, and methods of identifying tetracycline in eggs: A systematic review
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四环素类抗生素（tetracyclines）是广谱且广泛可用的抗生素，常用于畜牧业。此类抗生素残留在动物源性食品中的可能性较高。因此，研究人员设计了一项系统评价，以评估鸡蛋中四环素（tetracycline）的含量及常用分析方法。研究人员使用关键词（四环素或金
四环素类抗生素（tetracyclines）是广谱且广泛可用的抗生素，常用于畜牧业。此类抗生素残留在动物源性食品中的可能性较高。因此，研究人员设计了一项系统评价，以评估鸡蛋中四环素（tetracycline）的含量及常用分析方法。研究人员使用关键词（四环素或金霉素或多西环素或米诺环素或替加环素或土霉素）和（鸡蛋）和（残留或检测或测量或“分析方法”或分析）在数据库中进行检索。根据纳入标准筛选出16篇文献，并提取其数据。所有研究均采用基于液相色谱（liquid chromatography）的分析方法。样品制备通常使用两种溶剂：甲醇（methanol）和乙腈（acetonitrile）。在某些情况下，还使用了含EDTA的缓冲液。检测到的含量范围从未检出（ND）到479 μg/kg，表明需要持续监测。
**Introduction**
鸡蛋是营养丰富的动物性食品，提供蛋白质、氨基酸、维生素及多种矿物质，具有高生物价值。全球对动物性蛋白质的需求增长导致鸡蛋产量增加，但家禽养殖中抗生素的滥用，包括四环素类（tetracyclines）如土霉素（oxytetracycline）、四环素（tetracycline）、金霉素（chlortetracycline）和多西环素（doxycycline），可能导致鸡蛋中药物残留。四环素类抗生素（tetracyclines）是由链霉菌（Streptomyces）产生的次级代谢产物，也可半合成，其结构为四个线性稠合苯环组成的氢化萘并蒽（hydronaphthacene）核心。这些抗生素能渗透体液和组织，通过尿液排泄，并可结合矿物或有机物质，在肉、蛋、奶、水和土壤中积累，进入人类食物链。鸡蛋中四环素类（tetracyclines）的残留浓度范围在0.103至1655 μg/g之间，预计到2030年全球使用量将增加8%。残留物对公共健康构成风险，包括牙齿黄染、过敏反应、致突变、致畸、致癌以及耐药菌株产生等。根据欧盟第37/2010号法规，鸡蛋中四环素类（tetracyclines）的最大残留限量（MRL）为200 μg/kg。常用的检测方法包括酶联免疫吸附测定（ELISA）、高效液相色谱（HPLC）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、比色法和电化学检测。本系统综述旨在识别和评估用于分析鸡蛋中四环素类（tetracyclines）残留的分析方法，并回顾样品前处理及其在常规食品质量控制中的适用性。
**Method**
方法部分遵循PRISMA清单（PRISMA checklist）进行系统筛选。检索策略于2025年3月在PubMed、Web of Science和Scopus三个数据库中进行，无出版日期限制，关键词包括四环素（tetracycline）、金霉素（chlortetracycline）、多西环素（doxycycline）、米诺环素（minocycline）、替加环素（tigecycline）、土霉素（oxytetracycline）与鸡蛋（egg）及残留（residue）、检测（detection）、测量（measurement）、分析方法（analytical method）或分析（analysis）。纳入和排除标准排除了关于水、土壤、鸡肉、肉、肝脏中四环素（tetracycline）含量的研究，以及药物转移实验、毒理学和药理学研究。最终筛选出16篇符合定性综合的文献。
**Results**
研究选择结果显示，初始检索获得306篇文献，去重后筛选222篇，根据纳入和排除标准排除168篇，最终20篇纳入定性综合。纳入研究特征涵盖1998至2021年，涉及亚洲（中国、日本、韩国）、非洲（尼日利亚、加纳、喀麦隆）和欧洲（波兰、比利时）等国家。主要检测四环素类（tetracyclines）如土霉素（oxytetracycline）、金霉素（chlortetracycline）、多西环素（doxycycline）及其衍生物。数据提取显示，最常用的分析方法为液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）或超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）以及高效液相色谱（HPLC）。样品前处理使用乙腈（acetonitrile）和甲醇（methanol）等溶剂，含EDTA的缓冲液用于防止四环素类（tetracyclines）与金属离子络合。检测到的残留水平从未检出（ND）到高达479 μg/kg，部分样品超过最大残留限量（MRL），其中多西环素（doxycycline）和土霉素（oxytetracycline）最常见。多数研究同时检测多种四环素类（tetracyclines）及其代谢物如4-表-金霉素（4-epi-CTC）。在低收入国家，控制抗生素残留复杂，MS/MS检测成本高昂。
**Discussion**
讨论部分指出，鸡蛋作为蛋白质丰富来源，在集约化养殖系统中抗生素滥用导致四环素类（tetracyclines）残留。残留物可能引起过敏、肾和免疫系统紊乱、肝损伤、致癌性及儿童牙齿变色。综述纳入的16项研究显示，常见分析方法为液相色谱（liquid chromatography），检测到多西环素（doxycycline）、土霉素（oxytetracycline）和金霉素（chlortetracycline）等残留。许多研究低于MRL，但中国、南非和加纳等地有超标情况。样品前处理是残留分析的关键步骤，由于鸡蛋高脂肪和高蛋白含量，目标分析物与脂蛋白结合，且四环素类（tetracyclines）与金属离子形成络合物。乙腈（acetonitrile）因能沉淀蛋白质和灭活酶而提高回收率。常用前处理方法包括加压液体萃取（PLE）、QuEChERS、超声辅助萃取（UAE）和固相萃取（SPE）。其中，QuEChERS方法快速、成本效益高，无需溶剂蒸发和净化步骤。缓冲液如琥珀酸（succinic acid）、甲酸（formic acid）、Na?EDTA和乙腈（acetonitrile）在酸性条件下提高四环素类（tetracyclines）的回收率。分析方法方面，早期使用高效液相色谱（HPLC）配紫外（UV）或光电二极管阵列（PDA）检测器，近年转向液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）等更灵敏的方法。欧盟第2021/808号法规要求使用液相色谱-质谱联用（LC-MS）确认授权物质。地理分布显示，中国和波兰等多西环素（doxycycline）检出率最高且超标，而日本、科威特、喀麦隆等地检出较低，可能与养殖实践、抗生素使用法规和休药期差异有关。绿色分析化学方面，大部分研究依赖有机溶剂，未来应发展微型化、低溶剂消耗和环境友好的方法。
**Conclusion and future work**
本系统综述总结了鸡蛋中四环素（tetracycline）残留量、样品前处理和分析方法。残留水平受当地农业实践影响，多数研究低于MRL，但部分超标。建议通过遵守卫生原则减少抗生素治疗，并采用先进方法如液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和标准化样品前处理提高检测能力。未来研究应关注检测方案，扩大低收入和中等收入国家的监测，加强监管框架并促进负责任的抗生素使用，以保障食品安全和公共健康。
