基于激光超声检测技术的PBF-LB 022Cr17Ni12Mo2钢质量检测研究

《Materials》：Research on Quality Inspection of PBF-LB 022Cr17Ni12Mo2 Steel Using Laser Ultrasonic Testing Technology

　　

研究人员使用激光功率206 W、扫描速度900 mm/s、扫描间距90 μm、层厚30 μm、层间扫描旋转67°制备了尺寸为50 mm × 50 mm × 2 mm的激光粉末床熔融（PBF-LB）022Cr17Ni12Mo2钢板。随后在900–1100 °C下固溶处理30分钟，并在950 °C下固溶处理30–120分钟。与以往针对增材制造金属的超声研究主要关注缺陷检测、弹性常数表征或残余应力评估不同，本研究探讨了固溶处理引起的晶粒尺寸和位错密度变化是否可以被激光超声衰减定量反映，并进一步与屈服强度相关联。采用脉冲宽度8 ns、脉冲能量500 mJ的1064 nm脉冲激光进行激光超声无损检测，并结合金相观察、电子背散射衍射（EBSD）表征、X射线衍射（XRD）分析、拉伸测试和显微硬度测量。结果表明，固溶处理样品保留了单相γ-奥氏体结构，而微观结构回复、PBF-LB诱导的胞状亚结构弱化以及胞壁位错的部分湮灭导致核平均取向差（KAM）衍生的位错密度从2.04 × 10¹⁴ m^?2降至1.45 × 10¹⁴ m^?2，屈服强度从466.9 MPa降至407.4 MPa。在当前数据集中，EBSD等效晶粒尺寸与超声衰减呈明显正相关，而KAM衍生的位错密度与超声衰减呈经验负相关。然而，超声衰减应被解释为一种综合的微观结构敏感响应，而非仅受EBSD等效晶粒尺寸或位错密度控制的响应。基于超声衰减、EBSD等效晶粒尺寸、KAM衍生位错密度和屈服强度之间的经验相关性，为当前固溶处理样品建立了一个初步的基于衰减的校准模型。该模型应被视为当前实验范围内的样本内经验校准，而非通用的Hall-Petch基预测模型。该模型表现出良好的样本内拟合性能，R²高于0.85，最大样本内拟合误差为3.85%。然而，由于模型是使用相同的八个固溶处理条件建立和评估的，因此应被视为当前实验范围内的初步校准模型，而非通用预测模型。本研究展示了激光超声衰减在非接触评估固溶处理PBF-LB 022Cr17Ni12Mo2钢微观结构和力学性能变化方面的潜力。

**研究背景与问题**
激光粉末床熔融（PBF-LB）增材制造技术可制备复杂形状的不锈钢构件，但快速熔凝过程引入残余应力、气孔、各向异性晶粒、胞状亚结构及高密度位错等特征，显著影响力学性能。022Cr17Ni12Mo2钢（相当于316L型奥氏体不锈钢）具有良好的耐腐蚀性和成形性，但其微观结构对PBF-LB工艺及后续固溶处理高度敏感。传统表征方法（如金相观察、电子背散射衍射（EBSD）、X射线衍射（XRD）、拉伸测试等）需破坏样品，不适用于快速在线质量评估。超声检测技术具有非接触、高灵敏度等优势，但以往研究多聚焦于缺陷检测、弹性常数或残余应力，而基于微观结构敏感的超声衰减定量评估力学性能的研究尚不充分。为此，研究人员开展本研究，旨在探讨固溶处理引起的晶粒尺寸和位错密度变化是否可被激光超声衰减定量反映，并与屈服强度关联，建立快速非接触无损检测方法。论文发表在《Materials》。

**关键方法**
主要关键技术包括：激光超声检测系统（采用1064 nm脉冲激光，脉宽8 ns，脉冲能量500 mJ，通过双波混合干涉仪非接触接收纵波信号）；扫描电子显微镜（SEM）观察微观结构；EBSD表征晶粒取向、晶界分布及核平均取向差（KAM）衍生位错密度；XRD分析相组成；拉伸测试和显微硬度测量力学性能。样本来源为PBF-LB制备的50 mm × 50 mm × 2 mm 022Cr17Ni12Mo2钢板，经8种固溶处理条件（温度900–1100 °C，保温时间30–120 min）。

**研究结果**
**3.1 固溶处理后的微观结构回复和位错演变**
**3.1.1 微观结构和相结构**：SEM观察显示，固溶处理后鱼鳞状熔池形态逐渐消失，出现不规则条状再结晶组织，晶粒长大。XRD分析表明所有样品保持单相γ-奥氏体结构，无新相析出，说明力学性能和超声响应变化主要源于微观结构回复而非相变。
**3.1.2 晶粒取向和晶粒尺寸**：EBSD分析显示晶粒从不规则长条状转变为等轴晶，晶粒尺寸随固溶温度提高而整体增大（从ST1的12.82 μm增至ST5的16.31 μm），但非严格单调，存在局部波动。
**3.1.3 晶界和位错密度**：KAM图显示小角度晶界比例从52.0%降至35.9%，KAM衍生位错密度从2.04×10¹⁴ m^?2降至1.45×10¹⁴ m^?2，表明固溶处理促进位错回复、重排和部分湮灭。
**3.2 微观结构演变对力学性能的影响**：随固溶温度升高，屈服强度从466.9 MPa降至407.4 MPa，抗拉强度从632.3 MPa降至597.9 MPa，延伸率从51.9%增至64.4%，硬度从246.3 HV降至223.8 HV。这归因于晶粒长大、小角度晶界减少和位错密度降低。保温时间变化时，力学性能波动而非单调变化。
**3.3 微观结构演变对超声信号的影响**：采用小波阈值去噪提取纵波信号，计算时域和频域衰减系数。衰减系数随固溶条件变化，表明超声衰减对微观结构敏感，但应视为晶粒形态、胞状亚结构、位错网络、残余孔隙和可能的残余应力等综合响应。
**3.4 激光超声检测微观结构和力学性能**
**3.4.1 激光超声检测微观结构模型**：超声衰减与EBSD等效晶粒尺寸呈正相关（R² > 0.86），散射机制为瑞利散射与随机散射的组合；与KAM衍生位错密度呈负相关（R² > 0.78），但为经验关系，位错密度降低的同时伴随晶粒长大和胞状亚结构弱化。
**3.4.2 激光超声检测力学性能**：基于超声衰减与屈服强度的经验拟合，建立时域和频域衰减模型，样本内拟合R² > 0.85，最大误差3.85%。但模型基于同一组8个固溶条件建立，属初步校准，非通用预测模型。

**总结讨论与结论**
讨论部分指出，超声衰减与微观结构参数的关联应谨慎解释，需考虑胞状亚结构、残余应力等多因素耦合。研究结论翻译如下：
本研究将激光超声检测与SEM、EBSD、XRD、拉伸和硬度测试结合，研究了固溶处理PBF-LB 022Cr17Ni12Mo2钢的微观结构演变、超声响应和力学性能变化。基于EBSD等效晶粒尺寸、KAM衍生位错密度、超声衰减和屈服强度之间的经验相关性，建立了初步的基于衰减的校准关系。主要结论如下：
（1）固溶处理促进了微观结构回复、PBF-LB诱导的胞状亚结构弱化、小角度晶界比例降低和胞壁位错部分湮灭。XRD结果显示样品保持单相γ-奥氏体，表明力学性能和超声响应变化主要由微观结构回复和位错密度降低引起，而非相变或析出相溶解。随固溶温度升高，KAM衍生位错密度从2.04×10¹⁴ m^?2降至1.45×10¹⁴ m^?2，屈服强度从466.9 MPa降至407.4 MPa，硬度从246.3 HV降至223.8 HV。
（2）超声衰减系数与EBSD等效晶粒尺寸、KAM衍生位错密度和屈服强度之间呈现经验相关性，但衰减响应应视为晶粒形态、胞状亚结构、胞壁位错网络、残余孔隙、织构和可能的残余应力的综合效应。因此，本文建立的基于衰减的关系是初步的样本内校准模型，而非通用的Hall-Petch基预测模型。
总体而言，激光超声检测提供了一种快速、非接触、无损的方法，用于评估增材制造022Cr17Ni12Mo2钢固溶处理后的微观结构和力学性能变化。但由于评价模型基于有限数据集（8种热处理条件），在作为通用预测工具之前，需独立样本批次和更大数据集的验证。