含Cu的FeCrNiAl高熵合金（HEA）经不同增材制造技术制备后的组织演变与力学性能

《Journal of Materials Research and Technology》：Microstructure evolution and mechanical properties of FeCrNiAlCu high-entropy alloy fabricated by different additive manufacturing techniques

　　

研究人员采用三种增材制造（AM）路线，即激光与电子束粉末床熔融（PBF-LB/M与PBF-EB/M）以及激光定向能量沉积（DED-LB/M），制备了含Cu的FeCrNiAl高熵合金（HEA），并在400 ℃至1000 ℃间进行系统热处理。该研究旨在阐明工艺依赖的Cu偏析、相组成演变及其对力学性能的综合影响。所有工艺路线均形成以Fe-Cr富集体心立方（BCC）与Cu富集面心立方（FCC）区域为主的多相稳定组织；能谱（EDS）分析进一步揭示化学各异的FCC域，表明存在含额外FCC及潜在BCC变体的分级多相组织。然而Cu偏析形貌与程度强烈依赖于所采用的AM工艺：PBF-LB/M促进相对均匀的元素分布并抑制大尺度偏析，而DED-LB/M与PBF-EB/M呈现显著链状Cu富集区。中温（700–800 ℃）热处理导致显著软化，无法仅由相分数或晶粒尺寸变化解释，而是与热处理过程中Cu偏析形貌演变、Cu富集区再分布以及异构变形效应和局部应变异质性有关。由于PBF-LB/M拉伸试样严重热致开裂，直接拉伸性能比较仅限于无裂纹的DED-LB/M与PBF-EB/M状态。尽管工艺条件不同，两者强度水平相近，而PBF-EB/M展现更高延展性。结果凸显了工艺依赖偏析与分级相复杂性在高Cu含量HEA组织-性能关系中的关键作用。

研究背景方面，高熵合金（HEA）因多主元设计可获得强度、延展性与耐蚀性的优异组合而备受关注，其中Al-Co-Cr-Cu-Fe-Ni系常形成FCC+BCC双相组织，便于成分调控。为降低成本，Cu被引入替代Co等昂贵元素，但Cu与其他元素正混合焓导致显著Cu偏析，损害力学与腐蚀性能。增材制造（AM）如激光粉末床熔融（PBF-LB/M）、电子束粉末床熔融（PBF-EB/M）与激光定向能量沉积（DED-LB/M）具备高冷速、近净成形优势，但高冷速引发热应力开裂，且不同AM路线冷却速率、热循环与残余应力差异对Cu偏析形貌、相分布的影响缺乏系统对比。已有研究多聚焦单一工艺，对同成分HEA在三种主流AM工艺下组织-性能协同演变的认识存在空白，限制了高Cu含量HEA的工艺设计。为此，研究人员选用FeCrNiAlCu（粉末成分Fe 27.4、Cr 22.8、Ni 20.1、Al 3.3、Cu 26.0 wt.-%）合金，通过PBF-LB/M、PBF-EB/M与DED-LB/M制备块体与拉伸样，结合400–1000 ℃（8 h，水淬）热处理，系统评价工艺性、缺陷、Cu偏析、相组成及硬度与拉伸响应，明确工艺依赖 segregation 的控制机制。

关键技术方法上，研究人员使用气雾化预合金粉末（53–150 μm），在SLM 280^HL（PBF-LB/M，400 W激光，基板预热700 ℃）、Arcam A2X（PBF-EB/M，加速电压60 kV，阴极电流9 mA，预热900–950 ℃）与BL-C400（DED-LB/M，300 W激光，光斑1 mm）三类设备制备15×15×10 mm³块体及EDM加工拉伸样；热处理采用箱式炉空气氛围8 h水淬；密度用Keyence光学显微镜与ImageJ阈值法；硬度用维氏HV1；拉伸在MTS机架以0.18 mm/min进行，DED-LB/M配DIC（VIC-3D），PBF-EB/M用引伸计；相分析用X射线衍射（XRD，Cu-Kα，40 kV，2θ 40–150°），组织用场发射扫描电镜（SEM）配电子背散射衍射（EBSD）与能谱（EDS），晶粒取向与核平均取向差（KAM）由OIM 7.3处理，相分数由EBSD相图定量，Thermo-Calc 2023b（SSOL7数据库）辅助确定热处理窗口。

研究结果部分，3.1节相组成与偏析行为显示，PBF-LB/M为细长枝晶+超细亚结构，Cu分布较均匀，FCC约62 %、BCC约33.7 %；DED-LB/M等轴晶+显著Cu富集区，FCC 70.2 %；PBF-EB/M等轴晶但Cu与Fe-Cr域分离最明显，FCC 70.4 %，化学异质性最强。EDS证实FCC内含Cu-rich与Fe-Cr-Ni-rich两种FCC，属分级多相而非简单双相。3.2节晶粒与热处理演变指出，PBF-LB/M晶粒最细（亚微米级），PBF-EB/M最粗，DED-LB/M居中；400–1000 ℃处理晶粒尺寸仅中度变化，但低角晶界（LAGB）/高角晶界（HAGB）比例随工艺与温度波动，不能直接解释硬度变化。3.3节力学性能表明，PBF-LB/M因热致开裂仅作组织参照；维氏硬度PBF-LB/M最高，700 ℃起明显下降，DED-LB/M与PBF-EB/M在800 ℃降幅最大。DED-LB/M屈服强度（YS）在600 ℃达739 MPa，1000 ℃延伸率33.7 %；PBF-EB/M YS从~700 MPa（≤600 ℃）降至~400 MPa（900–1000 ℃），延伸率升至43.6 %（900 ℃），且沿/垂直建造方向各向异性弱；断口分析显示低温态脆性特征多，高温态韧窝比例增高。

讨论部分，研究人员指出PBF-LB/M高冷速抑制宏观Cu偏析但遗留纳米级Cu-rich FCC析出可能，700–800 ℃软化与Cu偏析形貌重排、纳米析出粗化及位错密度下降相关，但受表征分辨率限制无法定量机制；DED-LB/M与PBF-EB/M天生链状Cu偏析，800 ℃出现Fe-Ni-rich析出（DED）或Ni-Al-rich BCC界面析出（PBF-EB/M），软化是晶粒、晶界、析出与元素重分布共同结果。XRD未检出CALPHAD预测的σ相，归因为非平衡凝固与数据库局限。结论翻译如下：所选AM工艺产生独特显微组织状态并可经热处理调控；PBF-LB/M大尺寸易热裂但小样可行，所有工艺中热处理可按温度实现强→塑转变；Cu偏析形貌是工艺依赖关键变量，分级多相（Cu-rich FCC + Fe-Cr-rich BCC + 化学异质FCC/BCC变体）主导组织-性能关联；PBF-EB/M在无裂纹条件下兼顾与DED-LB/M近似强度但延展性更优；研究建立了工艺–偏析形貌–显微组织–力学性能的关联框架，为高Cu含量HEA通过AM与热处理协同设计提供依据。该文发表于《Journal of Materials Research and Technology》。