冷冻真空浓缩过程中菠萝汁的脂质重塑与脂肪酸衍生产物香气的关联变化

《Food Bioscience》：Lipid remodeling and correlative shifts of fatty acid-derived aromas in pineapple juice during freeze–vacuum concentration process

　　

摘要

香气保持仍然是果汁浓缩过程中的关键挑战，因为高效的水分去除通常会导致特征香气活性化合物的损失。本研究开发了一种集成冷冻浓缩（FC）- 真空浓缩（VC）工艺，并探索了驱动菠萝汁香气演变的代谢机制。FC+VC 工艺将总可溶性固形物提高至 32.5 ± 0.3 °Brix，实现了 88.8% 的香气保留率，同时保持了超过 60% 的浓缩效率。气相色谱 - 嗅觉 - 质谱（GC-O-MS）在整个加工过程中鉴定了 85 种香气活性化合物，并通过相对香气活度值（ROAVs）筛选出 19 种关键气味物质。酯类主导菠萝典型的清新果香，主要来源于脂质代谢。因此，随后采用基于超高效液相色谱 - 串联质谱（UHPLC-MS/MS）的脂质谱学来阐明浓缩过程中香气演变的代谢基础。共鉴定出 1,643 种脂质种类，揭示了加工过程中甘油酯、甘油磷脂和鞘脂的广泛重塑。整合脂质谱学和挥发性组学分析揭示了膜脂质重塑与脂肪酸衍生的香气活性化合物之间存在显著的相关关联。我们提出了一个假设的代谢模型，即加工引发的膜脂质重塑可能促进脂肪酸前体的释放，这些前体随后可能进入β-氧化和脂氧合酶（LOX）相关途径，以调节浓缩过程中香气活性酯类的积累。这些发现构建了一个连接加工诱导的脂质重塑与脂肪酸衍生香气化合物动态变化的初步工作框架，并为优化混合浓缩技术以提高浓缩果汁的风味质量提供了理论指导。

引言

菠萝（Ananas comosus L.）是一种具有重要商业价值的热带水果，因其独特的热带感官特性和丰富的营养成分，被广泛加工成汁液和衍生产品。香气活性化合物是其风味质量和消费者接受度的主要决定因素，据报道，酯类、醇类、醛类和萜烯类构成了菠萝汁中主要的香气活性类别（Horváthová et al., 2025; Mohd Ali et al., 2020）。这些化合物不仅赋予其特征性的果香，还显著影响消费者的感官接受度。为了方便储存和运输，菠萝汁通常被浓缩。然而，此类操作不可避免地改变了香气活性组成和丰度，从而改变整体风味质量（Trishitman et al., 2023）。

目前，真空浓缩（VC）和冷冻浓缩（FC）是果汁浓缩的主流技术。FC 可保留约 60% 的热敏性香气活性化合物，而其效率受限于逐步浓缩过程中系统粘度的增加（Khan et al., 2025; Yoda et al., 2021）。相比之下，VC 始终保持超过 90% 的浓缩效率，但仅保留约 19% 的香气活性化合物，并促进热诱导化学转化（Chua and Leong, 2022; Zhang et al., 2024）。近年来，集成浓缩策略，如 FC 与 VC 耦合，作为平衡效率和风味保留的潜在方法，引起了越来越多的关注（Orellana-Palma et al., 2020）。然而，对香气活性化合物在连续浓缩阶段动态演变的系统理解仍然有限。

水果产品中香气的生物合成和变化与内源性代谢途径密切相关。其中，脂质代谢作为生成菠萝中特征性酯类香气活性化合物的核心调控途径（Hong et al., 2021）。先前的研究表明，低温暴露诱导广泛的膜脂质重塑，伴随脂质组成的改变（Sati et al., 2025; Shomo et al., 2024）。在 FC+VC 加工过程中，菠萝汁暴露于与冷冻、冰晶形成和水分去除相关的结构和代谢变化中。假设这些加工引起的改变会影响膜脂质稳定性并促进脂质重塑，这可能会进一步影响酯类香气前体的可用性和转化。然而，没有研究系统地揭示整个 FC+VC 耦合过程中脂质代谢物的动态重塑规律。阶段性浓缩过程中脂质变化与酯类香气活性化合物演变之间的阶段特异性调控关系仍然不清楚。

基于此，本研究专注于菠萝汁，并（i）建立了 FC 和 VC 的耦合系统；（ii）系统比较了不同加工阶段香气活性化合物的变化；（iii）使用气相色谱 - 嗅觉 - 质谱（GC-O-MS）和相对香气活度值（ROAVs）方法筛选香气活性化合物，并分析了它们在不同加工阶段的动态变化；（iv）分析了脂质组成及其变化模式，并建立了脂质与关键香气活性化合物之间的相关性；（v）基于这些相关数据集，提出一个初步的工作假设，以描述组合浓缩过程中脂质重构与脂肪酸衍生香气酯演变之间的潜在代谢联系。这些研究成果旨在为高品质浓缩果汁产品的开发提供理论支持和技术指导。

章节片段

材料与试剂

新鲜、未巴氏杀菌的菠萝汁（Ananas comosus L.，“巴厘”）于 2025 年 7 月 21 日从中国桂林真果园有限公司购买。

2-辛醇和 C₇–C₄₀ n-烷烃标准混合物分别购自东京化学工业有限公司（TCI，美国）和安谱实验科技有限公司（中国）。HPLC 级乙腈、甲醇和甲酸由费舍尔科学（美国）提供。HPLC 级异丙醇、醋酸铵和 MTBE 由赛默飞世尔（德国）提供。

工艺选择

FC1 和 FC2 分别将菠萝汁的总可溶性固形物（TSS）提高至 18.53±0.15 和 24.37±0.15 °Brix（图 S1）。然而，逐步 FC 伴随着浓缩效率的显著下降，从 FC1 中的 74.5% 下降到 FC2 中的 62.0%。这种下降主要由粘度引起的传质限制驱动。具体来说，较高浓度下受限的水扩散促进溶质掺入生长的冰晶中，从而降低分离效率（

结论

总之，本研究证明了 FC+VC 策略在生产高品质菠萝汁浓缩物方面的可行性。通过结合 FC 的保香优势和 VC 的高效脱水能力，这种混合方法在加工效率和风味保留之间实现了理想的平衡，为传统浓缩技术提供了有前景的替代方案。挥发性组学和脂质谱学数据集的整合识别出稳健的相关性

CRediT 作者贡献声明

Jia Sun: 写作 - 初稿，调查，数据整理。 Ying Xu: 写作 - 审阅与编辑，方法论。 Jihong Wu: 监督，项目管理，资金获取，构思。 Jin Huang: 方法论。 Fei Lao: 方法论，构思

伦理声明

获得了中国农业大学研究伦理委员会的伦理批准（批准号 CAUHR-20250526）。GC-O 评价由受训评价员通过在嗅闻端口进行简短的嗅觉评估，仅用于鉴定香气活性化合物。不涉及消费者测试、偏好评估或个人或敏感信息的收集，且该程序没有身体、心理或健康风险。

利益冲突声明

作者声明他们没有任何已知的竞争性经济利益或个人关系，这些可能看似影响了本文中报告的工作。

Jia Sun|Ying Xu|Jin Huang|Fei Lao|Jihong Wu

中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京 100083，中国