《Food Research International》：Association between lipid oxidation and volatile profile evolution during stir-frying of Gardeniae Fructus Praeparatus
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•鉴定出 149 种挥发性成分，其中 32 种为关键呈香物质。•炒制过程消耗了清新/青草味呈香物质（醇类和萜类），并富集了坚果/焦香味成分（杂环化合物、醛类和酮类）。•推断 3-乙基 -2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、糠醛、2-呋喃甲醇和愈创木酚为焦香味的贡献者。
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鉴定出 149 种挥发性成分，其中 32 种为关键呈香物质。
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炒制过程消耗了清新/青草味呈香物质（醇类和萜类），并富集了坚果/焦香味成分（杂环化合物、醛类和酮类）。
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推断 3-乙基 -2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、糠醛、2-呋喃甲醇和愈创木酚为焦香味的贡献者。
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焦香味的形成与脂质氧化密切相关。
引言
栀子（*Gardenia jasminoides* Ellis）是茜草科的一味药用植物，被视为药食同源资源，广泛应用于中药（TCM）和食品工业（Wang 等，2024; Zhang 等，2024; Zhang 等，2025）。生栀子（GF）在中药中寒性，归心、肺、三焦经。其 therapeutic effects 包括泻火除烦，清热利湿，凉血解毒。临床上，常用于治疗肝胆湿热及热病心烦等症（Xiao 等，2017）。当生品炒炭后，其寒性减缓，治疗特性从清热泻火转变为凉血止血。因此，栀子炭特别适合治疗呕血、鼻衄等出血性疾病（Commission, 2025; Zheng, Wang, Xia, 等，2022）。其挥发性成分，包括单萜和酯类，通过影响其风味和增强感官品质，贡献了其特有的香气（Liu 等，2015）。加工过程中产生的独特焦香味已成为评估加热程度的重要感官指标（Zheng, Wang, Zhang, 等，2022），并作为确定炮制终点的关键标准。
传统炮制规定，当焦味转化为明显的炒香时应停止炒制。然而，这种基于感官且主观的炮制终点判定会导致炮制栀子（GFP）质量的显著差异（Yang 等，2021），损害其临床疗效的一致性，并阻碍产品质量的标准化。迄今为止，虽然已在栀子炭（GFP）中鉴定出糠醛和 5-羟甲基糠醛（5-HMF）等美拉德反应终产物（Liu 等，2020; Zheng, Wang, Zhang, 等，2022），但导致其特有焦香味的挥发性化合物组成尚未被完全阐明。现有研究主要集中在生栀子和栀子炭这两个炮制终点，而炒制过程中挥发性成分的动力学演变在很大程度上仍未被探索。此外，目前的研究主要集中在京尼平苷和藏红花苷等非挥发性成分上，而对挥发性有机化合物的系统研究仍然有限。因此，焦香味发展与关键化学途径（特别是美拉德反应和脂质氧化）之间的关系尚未被系统阐明。因此，表征栀子炒制过程中挥发性成分的动力学变化对于理解其“特有焦香味”的化学基础以及建立标准化炮制条件至关重要。
脂质氧化通常被视为质量劣变的标志，表现为酸价和过氧化值的增加（Ganjeh 等，2024; Wang 等，2023）。然而，在中药炮制过程中，脂质氧化也可作为香气形成的重要驱动力，并有助于炮制药材的药性和治疗特性的变化。先前的研究报告称，栀子中的脂质含量超过 12%，其中棕榈酸、油酸（OA）和亚油酸（LA）等脂肪酸构成其主要脂质成分（Li 等，2025）。它们的氧化产物，特别是醛类和酮类，可能作为美拉德反应的重要前体或中间体。这些发现表明，脂质氧化可能代表栀子炭在加工过程中形成特有焦香和炒香香气的一个重要途径。尽管先前的研究已证明在栀子炒制和炭化过程中形成了许多吡嗪类和呋喃类等挥发性化合物（Song 等，2025; Yan 等，2025），但脂质氧化驱动特有炒香香气形成的机制仍知之甚少，这给栀子炮制的标准化带来了重大挑战。
顶空固相微萃取 - 气相色谱/四极杆飞行时间质谱（HS-SPME-GC/Q-TOF-MS），具有高灵敏度和质量准确性，特别适用于挥发性和半挥发性化合物的提取、检测和鉴定。当与美国国家标准与技术研究院（NIST）谱库匹配时，该技术可提供挥发性化合物的可靠定性鉴定（Luo 等，2022; Wang 等，2025; Yang, Yang, 等，2025）。此外，气相色谱 - 嗅闻法（GC-O）能够对从色谱柱流出的单个气味活性化合物进行感官评价。为了全面表征栀子和栀子炭的香气轮廓，GC-O 的结果进一步使用在线智能感官嗅闻系统进行了验证（Liu, Li, 等，2025; Yang, Liang, 等，2025）。该系统通过在线切割、冷阱捕集、顺序重组和快速热解吸，实现了对目标化合物的直接感官评价，有助于系统地分析香气特征并鉴定关键呈香物质。这些互补分析平台的整合为表征香气轮廓提供了一种综合方法，从而支持产品质量评估并阐明感官特性的化学基础。
本研究的目的是调查栀子炒制过程中挥发性成分的动力学变化，并阐明脂质氧化与焦香味形成之间的机制关系。具体而言，整合电子鼻（*E*-nose）分析和顶空固相微萃取联用 HS-SPME-GC/Q-TOF-MS，以表征加工过程中五个关键阶段挥发性成分谱的动力学变化。此外，使用 GC-O 结合在线重组和扣除实验筛选和鉴定关键呈香活性化合物。此外，通过测定二烯值、羰基值和茴香胺值来评估游离脂质的氧化状态，同时通过高效液相色谱定量包括油酸（OA）和亚油酸（LA）在内的不饱和脂肪酸（UFAs）浓度。最终，对脂质氧化指标和挥发性成分进行相关性分析，以阐明它们之间的潜在相互关系，从而为理解栀子炭的香气形成机制提供科学依据。
章节片段
栀子炭工艺采样
栀子来源于江西省樟树市宜城光德双坑中药材基地（批次/批号：20241117）。其植物来源经中国中医科学院中医药研究所张存研究员鉴定为栀子（*Gardenia jasminoides* Ellis）的干燥成熟果实。栀子炭样本的制备符合 2025 年版《中国药典》（一部和四部）（Commission, 2025）。炮制过程
电子鼻分析
如图 2A 所示，在栀子炭的五个炮制阶段中观察到不同的气味指纹图谱。栀子（GF）的电子鼻传感器响应显著低于四个栀子炭（GFP）样本。传感器响应曲线在 115 至 120 秒之间稳定；因此，选择 118 秒时记录的响应值用于后续分析。
图 2B 和 C 显示了不同炮制阶段挥发性成分组成和强度的变化。响应相对较强的传感器包括 W5S
结论
炒制过程深刻重塑了栀子的挥发性成分谱，消耗了清新/青草味化合物（醇类和萜类），同时富集了坚果/焦香味化合物（杂环化合物、醛类和酮类）。最佳栀子炭炮制通过脂质氧化、美拉德反应和焦糖化反应的协同作用平衡了这些变化，而过热导致酚类过度积累和 undesirable smoky notes。五种关键呈香物质，3-乙基 -2,5-二甲基吡嗪，2,3,5-三甲基吡嗪，
作者贡献声明
林岩：初稿撰写，可视化，数据整理。宋亚南：资源提供，形式分析。贾哲：软件支持，方法论。刘莹：验证。王双杰：软件支持。王云：审阅与编辑，调查。张存：指导，项目管理，资金获取，概念化。
资助信息
本工作得到了国家自然科学基金（编号 82474084，82173979）；中国中医科学院科技创新项目（CI2024E003，CI2023C034YGL，CI2021A04204）；国家中医药管理局全国老中医药专家学术经验继承工作指导老师传承工作室建设项目 [2024]（编号 255）；全国名老中医药专家传承工作室建设项目
利益冲突声明
作者声明他们没有任何已知的竞争性经济利益或个人关系可能影响本论文报告的工作。
致谢
作者衷心感谢广东普为科技有限公司郑瑞仪博士及其团队在 GC-O 分析方面提供的宝贵技术协助和专业指导，以及在线重组和扣除实验方面的支持。我们也衷心感谢感官评价员专心参与嗅觉评价。该研究得到了中国中医科学院中医药研究所的支持
林岩 |宋亚南 |贾哲 |刘莹 |王双杰 |王云 |张存
