《Journal of Materials Research and Technology》：Achieving excellent oxidation performance of laser additively manufactured Inconel 718
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摘要
研究人员提出一种将准连续波（quasi-continuous-wave，QCW）激光工艺内调控与沉积后均匀化热处理相结合的协同策略，用以调控增材制造Inconel 718合金的枝晶结构进而提升其氧化性能。在沉积态下，由于高能共晶γ相（eutectic
摘要
研究人员提出一种将准连续波（quasi-continuous-wave，QCW）激光工艺内调控与沉积后均匀化热处理相结合的协同策略，用以调控增材制造Inconel 718合金的枝晶结构进而提升其氧化性能。在沉积态下，由于高能共晶γ相（eutectic γ phase）分解的促进以及异质共晶γ/Laves相（Laves phase）界面处的短路扩散效应，枝晶间优先氧化持续存在。有趣的是，QCW诱导的细小等轴枝晶结构表现出更优异的均匀化响应：细小的共晶相因其较低的纵横比（aspect ratio）和较高的形状因子（shape factor）而溶解更为迅速，同时更窄的枝晶间距缩短了长程扩散距离。经1060 °C保温1小时均匀化处理后，枝晶间优先氧化被有效消除，其氧化动力学与锻造态合金相当。
激光增材制造Inconel 718合金氧化性能优化研究解读
研究背景方面，Inconel 718合金凭借优异的强度、抗蠕变性能与抗热腐蚀性能，被广泛用于涡轮盘、叶片等高温部件。增材制造（additive manufacturing，AM）技术因其复杂结构成形能力而在航空航天领域展现重大应用潜力。然而，AM过程移动熔池具有高温度梯度与快速冷却特征，快速凝固不可避免地产生枝晶结构，伴随相组成、界面特性与偏析模式的不均匀性。已有研究表明，此类特征会促进优先枝晶间氧化，削弱整体氧化性能，制约其在航空航天领域的应用。为缓解此问题，已有研究主要沿工艺内凝固控制与后处理均匀化热处理两条技术路线展开。单纯工艺内控制，如提高冷却速率，虽能细化枝晶间距并降低Laves相体积分数，但即便是选区激光熔化（selective laser melting，SLM）的超快冷却也无法完全消除枝晶间共晶γ相与Laves相；进一步提高冷却速率则诱发新缺陷如微孔隙、凝固裂纹及残余应力。反之，单一均匀化热处理在微观组织调控方面面临矛盾：溶解Laves相需要足够高的温度与时间，而过高温度或过长保温会引发晶粒粗化与晶界碳化物析出。针对激光定向能量沉积（directed energy deposition，DED）工艺，较粗的枝晶结构导致热处理响应缓慢。现有研究大多独立优化激光工艺参数或均匀化热处理，鲜有系统结合激光波形预调制与定制均匀化热处理的协同调控研究。研究人员据此提出将QCW激光工艺内微结构预调控与沉积后均匀化热处理整合的协同策略，旨在验证QCW预细化等轴枝晶是否可降低后续均匀化阈值，并量化相对单一调控路线在消除选择性枝晶间氧化方面的增量优势，最终使激光增材制造Inconel 718的氧化性能达到传统锻造合金水平。该研究发表于《Journal of Materials Research and Technology》。
研究人员开展的研究主要包括：首先通过对比连续波（continuous wave，CW）与QCW两种激光模式的DED成形，系统表征多尺度微观组织演变、元素偏析分布与氧化行为；随后对沉积态样品进行不同温度（980–1100 °C）与时间（15–120 min）的均匀化热处理和双时效处理，筛选最优参数；最后通过850 °C等温氧化动力学测试与氧化膜截面精细表征，综合评价协同策略对氧化性能的提升效果。结果表明，QCW-DED沉积态样品的氧化动力学虽较CW-DED有所改善，但仍远高于锻造合金；经1060 °C-1 h均匀化后，QCW-DED样品的氧化动力学性能达到与锻造合金相当的水平。该协同策略同时保持和提升了力学性能潜力，具有显著的工程应用价值。
关键关键技术主要涉及：采用配备5 kW光纤激光器与同轴送粉系统的DED设备，沉积材料为等离子旋转电极工艺（Plasma-Rotating Electrode Process，PREP）制备的Inconel 718球形粉末，名义成分为53.5 Ni–19 Cr–18 Fe–5 Nb–3 Mo–1 Ti–0.5 Al–0.04 C（质量分数，wt.%），粒径53–120 μm；激光采用方波脉冲调制模式（导通50 ms，关断30 ms）。沉积态样品在不同温度与时间条件下进行均匀化热处理，随后统一进行标准双时效处理。氧化实验在马弗炉中进行，温度为850 °C、保温100 h；热重分析（thermogravimetric analysis，TGA）采用NETZSCH TG 209F1热天平（灵敏度±0.1 μg）。微观组织表征使用光学显微镜（optical microscope，OM）、扫描电子显微镜（scanning electron microscopy，SEM）和电子探针显微分析（electron probe microanalysis，EPMA）；氧化膜精细结构通过聚焦离子束（focused ion beam，FIB）切片和配备能谱仪（energy-dispersive X-ray spectrometry，EDS）的扫描透射电子显微镜（scanning transmission electron microscope，STEM）进行表征分析。
研究结果部分：3.1节中，QCW-DED沉积态样品相对密度高于99.9%，初生枝晶臂间距（primary dendritic arm spacing，PDAS）从CW模式的5.0 μm细化至3.2 μm，Laves相面积分数从3.52%降至1.98%，且呈细小球状离散分布；但EPMA分析显示仍存在明显元素偏析，枝晶间区域Nb和Ti富集而Cr贫化。氧化测试发现，尽管QCW-DED比CW-DED氧化动力学略有改善，但氧化膜中枝晶间区域显著增厚，优先枝晶间氧化依然存在，100 h质量增益为0.747 mg/cm2，为锻造合金的2.79倍。3.2节中，通过系统对比CW与QCW样品在不同温度和时间下的Laves相演化，发现1060 °C-60 min为理想均匀化参数。此条件下QCW样品的残余Laves等效直径和面积分数分别仅为CW样品的34.37%和36.62%，EPMA显示Nb偏析峰值降至9.58 wt.%，Cr和Ti偏析接近消除，充分证明QCW细等轴枝晶显著增强了热处理响应。3.3节中，CW热处理样品在残余Laves相处仍存在局部优先氧化及断续富Nb层，而QCW热处理样品氧化膜平整致密，形成准连续NbO中间层，内部氧化区深度仅0.82 μm，远小于CW样品的1.65 μm。3.4节中，QCW热处理样品100 h氧化质量增益为0.273 mg/cm2，稳态抛物线速率常数kp为2.04×10?? mg2·cm??·s?1，双双接近锻造合金（0.267 mg/cm2，1.91×10?? mg2·cm??·s?1），而CW热处理样品（0.360 mg/cm2，3.61×10?? mg2·cm??·s?1）仍与锻造存在显著差距。多种增材制造工艺的对比分析进一步表明，均匀化热处理使CW-DED样品的kp较沉积态降低一个数量级，而QCW-DED协同调控样品实现了与锻造材相当的氧化性能。
讨论部分总结了三个核心机制：其一，优先枝晶间氧化的根源在于高能共晶γ相的不稳定性与异质共晶γ/Laves相界面的非共格特性，该界面提供了氧和反应元素的短路扩散通道，同时共晶相分解产生的微裂纹与孔隙增强了氧的渗透性。其二，QCW-DED样品优异的热处理响应归因于Laves相等效直径从1.17 μm降至0.49 μm、形状因子从0.42增至0.75，以及PDAS从5.0 μm细化至3.2 μm带来的长程扩散距离显著缩短；更细小、更等轴化的Laves相具有较大平均曲率半径，受Gibbs-Thomson效应驱动倾向于优先溶解，而更短的PDAS使溶质原子长程扩散距离大幅缩减，二者协同加速了均匀化进程。其三，热处理后氧化性能的大幅提升源于均匀的Cr分布支撑了连续且致密的Cr?O?外氧化层生长，同时消除了因Nb偏析造成的扩散通道，促进准连续NbO富Nb中间层形成，该中间层有效阻挡氧的内向扩散，从而抑制了高氧分压产物如TiO?的生成。研究还指出，均匀化温度过高或时间过长均会造成晶粒粗化和力学性能恶化，因此协同调控策略中适当的均匀化参数对平衡氧化与力学性能至关重要。
结论部分的主要内容为：(1) 具有细等轴枝晶和均匀元素分布的准连续波激光增材制造沉积态样品，其抗氧化性能仍显著低于传统锻造态样品；高能共晶γ相分解的促进以及异质共晶γ/Laves相界面提供的短路扩散路径共同导致了优先枝晶间氧化。(2) 细化且形状优化的Laves相析出物带来的更高短程迁移速率，以及较小初生枝晶臂间距带来的长程扩散距离大幅缩短，协同显著增强了准连续波激光增材制造样品枝晶结构的热处理响应。(3) 结合准连续波激光增材制造工艺内控制与均匀化热处理后处理控制，该协同策略在850 °C等温氧化100 h条件下实现了与锻造合金相当的氧化动力学性能；均匀的Cr分布和连续的富Nb中间层保证了低生长速率致密Cr?O?氧化层的形成，同时阻碍氧的内向扩散，从而抑制高氧分压产物的生成。
