《Scripta Materialia》：Lattice strain during pearlite transformation in Fe-C alloy evaluated via in-situ neutron diffraction
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摘要
钢中珠光体的生长通过扩散模型描述，但预测速率低于实验值。由于缺乏直接实验证据，内应变的作用尚不明确。本研究采用原位中子衍射，研究了Fe–0.8C钢在973 K和953 K等温珠光体相变过程中各相特有的晶格应变演化。研究采用了独立测定的无应力参考晶格参
摘要
钢中珠光体的生长通过扩散模型描述，但预测速率低于实验值。由于缺乏直接实验证据，内应变的作用尚不明确。本研究采用原位中子衍射，研究了Fe–0.8C钢在973 K和953 K等温珠光体相变过程中各相特有的晶格应变演化。研究采用了独立测定的无应力参考晶格参数。在973 K下，奥氏体呈现拉伸相应变，而铁素体和渗碳体呈现压缩相应变，这与珠光体在周围奥氏体约束下的受限膨胀相一致。在953 K下观察到更大的晶格应变幅值，与膨胀仪测得的更大体积膨胀相符。相变过程中奥氏体和铁素体的半高宽（FWHM）略有下降，表明体积平均的非均匀应变减少。这些数据提供了珠光体相变过程中应变分配的直接证据，有助于完善相变模型和微观组织模拟。
**论文解读：Fe-C合金珠光体相变过程中晶格应变的原位中子衍射研究**
**1. 研究背景与现存问题**
珠光体相变是钢中最重要的扩散型相变之一，其经典理论模型由Zener和Hillert提出，该模型基于碳扩散控制生长，假设在稳态生长条件下，推进中的奥氏体（γ）/铁素体（α）/渗碳体（θ）三相尖端局部平衡。尽管该模型成功解释了珠光体生长的基本原理，但长期以来存在一个显著争议：理论预测的生长速率始终低于实验观测值，这一偏差促使研究者不断探索传统分析中缺失的参数。
Nakajima等人进行的相场模拟表明，同时考虑奥氏体和铁素体中的碳扩散可使计算珠光体生长速率提高约四倍，但与实验值之间仍存在约一个数量级的差距。Steinbach等人提出，相变应变引起的弹性应变场可能促进生长前沿的局部碳浓度梯度，从而加速生长。相反，Bhadeshia等人认为相变应变在珠光体形成过程中逐渐松弛，可基本忽略，并通过考虑体积和界面扩散成功复现了实验生长速率。然而，这种力学非平衡假设虽计算简便，却遗留了应力调节及其与相变动力学耦合机制的问题。
与马氏体、贝氏体等位移型相变不同，珠光体相变涉及复杂的三相共存体系和双相界面，其错配应变来源包括：（i）FCC向BCC及正交渗碳体重构产生的体积变化引起的相变应变（非弹性应变）；（ii）铁素体/渗碳体取向关系（OR）导致的共格应变（弹性应变）；（iii）冷却过程中热膨胀失配引起的热应变。然而，由于渗碳体分数较低，以往研究主要集中于奥氏体逆相变，对三相原位应变/应力演化的研究尚属空白。内部应力究竟是可忽略的次要因素还是潜在的加速剂，一直缺乏明确的实验依据。
**2. 研究目的与重要意义**
本研究选用Fe-C二元合金体系，消除置换原子分配带来的复杂效应，并采用等温条件最大限度减少热应变贡献。通过原位中子衍射技术，研究人员同时监测奥氏体、铁素体和渗碳体三相晶格参数的时间分辨演化，提供全局平均的应变分配和弛豫动力学的直接实验证据。这一研究不仅有助于厘清珠光体相变机制的长期争议，也为微观力学和相场模型提供关键实验约束，从而推动珠光体生长动力学和形态预测的准确性提升。该论文发表于《Scripta Materialia》。
**3. 主要技术方法**
本研究采用原位中子衍射技术，在日本J-PARC的MLF的TAKUMI束线上完成。样品为高真空感应熔炼的Fe-0.8C（质量%）合金，经热轧、1473 K均质化2小时及炉冷后加工为直径6 mm、长度11 mm的圆柱试样。测量过程包括1273 K奥氏体化300秒，随后以约22 K/s冷却至973 K和953 K进行等温相变。研究人员使用Z-Rietveld代码进行Rietveld精修，获得各相晶格参数和半高宽（FWHM）。铁素体相变分数采用多峰强度法确定，利用铁素体的110、200、211、220衍射峰和奥氏体的111、200、220、311、222衍射峰，归一化理论相对强度后取平均以消除织构影响。无应力参考晶格参数通过独立文献经验公式和加热实验测定的渗碳体数据获得。体积变化计算采用Thermo-Calc软件与TCFE9数据库。
**4. 研究结果**
**4.1 体积变化分析**
研究人员通过热力学计算和实验测量对比了Fe、Fe-0.8C和Fe?C在平衡条件下的每Fe原子体积。实验数据与计算结果高度一致，验证了分析方法的准确性。对于近共析成分钢，含碳奥氏体的每Fe原子体积可超过铁素体，因此铁素体的形成对应体积减小。然而，渗碳体形成的正体积贡献超过铁素体形成的收缩，导致珠光体相变在宏观上仍表现为膨胀。
**4.2 晶格参数演化**
在973 K和953 K两个温度下，奥氏体和铁素体的晶格参数均随相变进行呈整体增加趋势。973 K时渗碳体的晶胞体积也表现出类似趋势。早期渗碳体信号较弱导致较大不确定度。尽管碳 redistribution 必然发生在移动的生长前沿附近，但未检测到奥氏体衍射峰的显著宽化或分裂，表明未转变奥氏体的体积平均碳浓度在仪器分辨率内基本保持恒定。
**4.3 相应变分配**
在973 K下，残余奥氏体呈现拉伸晶格应变，而铁素体和渗碳体呈现压缩晶格应变。这一符号关系与约束相变图景一致：新生珠光体区域具有正相变本征应变，受到周围未转变奥氏体的机械约束，因此珠光体区域产生整体压缩弹性响应，周围奥氏体则承受补偿性拉伸弹性应变。该解释与Eshelby夹杂理论定性一致。在953 K下，未转变奥氏体的拉伸晶格应变幅值大于973 K，与膨胀仪测得的更大宏观膨胀一致，可能归因于更大的过冷度和相变驱动力，以及较低温度下扩散和界面过程调节相变应变能力的减弱。
**4.4 半高宽演化**
奥氏体和铁素体的FWHM/d-spacing值在等温相变过程中均呈现轻微下降趋势，表明体积平均的异质应变减少。这并不排除珠光体前沿前方存在局部位错生成，但因中子衍射测量的是整个规范体积的体积平均响应，此类缺陷可能局限于狭窄区域。铁素体FWHM在953 K下持续大于973 K，表明较低温度形成的铁素体含有更高的共格应变水平。在每次等温保持中，铁素体FWHM随相变推进轻微下降，与应变渐进再分配和内部应变的部分弛豫或均匀化一致。
**5. 讨论与结论**
本研究揭示的应变分配清晰表明，珠光体形成相关的力学相互作用超越了纯粹的局部界面描述，涉及组成相之间的应变再分配，且具有明显的相变温度依赖性。Steinbach等人提出的局部化相变应变模型预言的楔形渗碳体形态在Fe-C合金中并不普遍观察到，本研究的测量结果支持非局部弹性相互作用的存在。奥氏体和铁素体FWHM的下降表明相变过程中体积平均非均匀应变的减少。
本研究通过原位中子衍射测量提供了珠光体形成过程中相应变分配的直接实验证据。研究结果可为微观力学模型和相场模型提供实验约束，实现对非局部弹性相互作用的更真实处理，改进珠光体生长动力学和形态的预测能力。未来三维同步辐射纳米束测量有望将研究尺度扩展至界面水平，直接解析移动相变前沿附近的局部应变场。
**研究结论**：原位中子衍射测量提供了珠光体形成过程中相应变分配的直接证据。相变过程中未转变奥氏体呈现拉伸应变，而铁素体和渗碳体呈现压缩应变，与新生珠光体区域在周围奥氏体约束下膨胀的力学图像一致。这种应变分配具有温度依赖性，较低温度下应变幅值更大。奥氏体和铁素体的FWHM轻微下降表明相变过程中体积平均非均匀应变的减少。这些结果为微观力学和相场模型提供关键实验约束，有助于提高珠光体生长动力学和形态预测的准确性。
