ADAM成形17-4PH不锈钢的显微组织表征、孔隙率各向异性与残余应力场

《Materials》：Microstructural Characterization, Porosity Anisotropy, and Residual Stress Fields in ADAM-Fabricated 17-4PH Stainless Steel

　　

本工作对通过原子扩散增材制造（Atomic Diffusion Additive Manufacturing, ADAM）制备的17-4PH不锈钢进行了实验表征。采用光学显微镜、扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱（Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, SEM-EDS）、数字图像分析和sin²ψX射线衍射技术，研究了显微组织、孔隙率、局部化学成分和残余应力。观察到显著的孔隙率各向异性：横截面的孔隙面积分数较低，为1.45%，而纵截面为3.48%，并在纵截面中发现了细长通道状层间缺陷。1315 °C等温烧结获得了以等轴形貌为主的马氏体显微组织。在选定的宏观孔隙和界面区域检测到局部化学成分变化，其中C、Cr和Nb浓度分别升高至1.61 wt.%、42.58 wt.%和16.31 wt.%。这些异常可能与局部粘结剂残留物或二次相形成有关，但仅凭EDS无法确定其来源。在12个表面位置进行的残余应力测量显示了空间变化，最大轴向拉伸应力为185.6 ± 21.9 MPa，局部压应力为-46.7 ± 10.9 MPa。所有测量应力均低于所报道的屈服强度。这些发现凸显了优化ADAM工艺中层间结合和热脱脂条件的重要性。

该论文发表于《Materials》，针对原子扩散增材制造（Atomic Diffusion Additive Manufacturing, ADAM）17-4PH沉淀硬化不锈钢的显微组织、孔隙各向异性、局部化学成分和残余应力场开展了系统的实验表征。

**研究背景与目的**
金属增材制造（Additive Manufacturing, AM）在复杂工业构件生产中具有重要价值，但工艺参数、显微组织与性能之间的相互关系决定构件完整性。ADAM属于间接挤出式增材制造，采用高填充聚合物-金属复合丝材逐层挤出，随后进行溶剂脱脂和高温烧结。与传统粉末冶金方法相比，ADAM的厚聚合物骨架会限制热脱脂过程中气体产物的扩散通道，可能造成残余碳滞留和后续碳化物析出。然而，目前对ADAM成形17-4PH钢的孔隙方向性、层间结合缺陷、局部化学不均及残余应力分布仍缺乏定量认识。因此，该研究通过多尺度实验表征揭示上述问题，为优化ADAM工艺提供依据。

**关键技术方法**
研究使用Markforged Inc.提供的17-4PH（AISI 630）复合丝材，经Metal X系统沿XY方向打印圆柱试样（?16 mm×30 mm），层高125 μm，打印速度25 cm3/h；随后进行溶剂脱脂，并在1315 °C、97%Ar/3%H?还原气氛下等温烧结3 h。主要表征技术包括：场发射扫描电子显微镜（Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM）结合能量色散X射线光谱（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, EDS）进行组织形貌与化学成分分析；基于ImageJ的数字图像分析定量横、纵截面二维孔隙面积分数；sin²ψX射线衍射法在12个外表面位置测量轴向和切向残余应力。研究对象为单个圆柱试样，未涉及样本队列。

**主要结果**
**3.1 显微组织与化学成分表征（SEM–EDS）**
横截面SEM观察显示，挤出道之间呈周期性星形间隙，道宽为0.252–0.273 mm；纵截面沿沉积方向存在连续层间分层缺陷。1315 °C烧结后，基体呈以等轴形貌为主的马氏体组织，原始颗粒边界（Prior Particle Boundaries, PPBs）清晰可见；高倍观察发现晶界附近存在暗色细长特征，可能与残余粘结剂碳化或二次相形成有关。EDS面扫描显示Fe、Cr、Ni、Cu