《Journal of Agriculture and Food Research》:Influence of Physicochemical Characteristics of Plant-Derived Extracts on Vacuum Drying Kinetics: A Case Study of Honeysuckle Extracts Prepared by Different Methods
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尽管干燥参数对真空干燥动力学的影响已被深入研究,但材料特异性理化性质的作用仍未得到充分探索。本研究考察了通过三种常见方法制备的金银花提取物的理化性质如何影响其真空干燥行为。研究人员测量了提取物的理化特性,并将其与干燥动力学相关联,包括关键成分含量、浓缩物的物理
尽管干燥参数对真空干燥动力学的影响已被深入研究,但材料特异性理化性质的作用仍未得到充分探索。本研究考察了通过三种常见方法制备的金银花提取物的理化性质如何影响其真空干燥行为。研究人员测量了提取物的理化特性,并将其与干燥动力学相关联,包括关键成分含量、浓缩物的物理特性、玻璃化转变温度以及干燥产物的孔隙结构。结果表明,水提样品干燥时间最长,其次为乙醇提取样品,而水提醇沉样品干燥时间最短。皮尔逊相关分析表明,在70 °C下,除三萜含量外,大多数理化性质与干燥时间呈强相关。在80 °C下,黄酮和三萜呈弱相关,稠度呈中等相关,其余性质保持强相关。这些发现为控制植物提取物干燥行为的关键因素提供了新的见解。
**金银花提取物真空干燥动力学的影响因素研究:基于不同制备方法的理化特性分析**
**一、研究背景与目的**
金银花(*Lonicera japonica* Thunb.)作为东亚地区广泛栽培和利用的药食两用植物,含有丰富的多糖、环烯醚萜苷、黄酮、酚酸和三萜类等生物活性成分。然而,新鲜金银花的高易腐性对市场稳定供应构成挑战,因此常采用富集后脱水干燥的策略以延长货架期并提升利用价值。在食品及保健品生产中,金银花的富集方法主要包括水提、乙醇提取后醇沉以及水提后醇沉,所得富集物在工业生产中通常通过真空干燥(vacuum drying, VD)固化为固体形态。
干燥动力学表征干燥过程中的热量与质量传递,对干燥参数选择、方法优化及干燥器设计至关重要。尽管干燥参数和干燥器类型对真空干燥动力学的影响已被充分研究,但在材料特性方面,现有研究多基于干燥理论和不同材料的比较来确定形状、尺寸、厚度和孔隙结构等因素的影响,针对不同材料的比较实验研究仍然缺乏。对于植物提取物这类液体物料,何种材料特性主导其真空干燥动力学仍有待阐明。基于此,本研究以三种方法制备的金银花提取物为案例,系统考察提取物理化特性对真空干燥动力学的影响,旨在填补该领域的研究空白。
**二、研究设计与技术方法**
研究人员采用三种方法制备金银花提取物,分别为水提(water extraction, WE)、30%乙醇提取后75%醇沉(ethanol extraction followed by ethanol precipitation, EEEP)以及水提后依次经70%和85%两步醇沉(water extraction followed by ethanol precipitation, WEEP),所有提取物水分含量均调节至约50%以确保可比性。干燥实验在70 °C和80 °C两个温度下进行,真空度为?0.09 MPa(表压),直至样品干基含水量达到6.0%。
研究采用的主要技术方法包括:低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance, LF-NMR)分析水分状态;紫外分光光度法测定总多糖、黄酮、酚酸、三萜和环烯醚萜苷含量;差示扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)测定玻璃化转变温度(glass transition temperature, Tg);质构仪分析稠度、黏度和内聚性;铂板法测定表面张力;微计算机断层扫描(micro-computed tomography, micro-CT)可视化分析孔隙结构。采用双尾二元皮尔逊相关分析定量评价理化特性与干燥时间的关系,数据经方差分析和邓肯多重比较检验(p < 0.05)。
**三、主要研究结果**
**3.1 干燥动力学**
在相同干燥温度下,不同方法制备的浓缩金银花提取物干燥时间存在显著差异。70 °C时,WE提取物干燥时间为1440 min,EEEP提取物为600 min,WEEP提取物最短,为480 min。温度从70 °C升至80 °C后,干燥时间显著缩短,WE、EEEP和WEEP提取物分别减少58.3%、50%和66.7%。所有样品的干燥速率(drying rate, DR)均随含水量降低而下降,未出现恒速干燥阶段。WEEP提取物表现出最高干燥速率,WE提取物最慢。
**3.2 关键成分含量**
五种成分合计占三种浓缩提取物干重的93.6%–95.0%,表明提取物中绝大多数成分已被鉴定。多糖仅存在于WE提取物中,因醇沉处理去除了几乎所有多糖,而其余四种成分含量与提取纯化所用溶剂极性、沸点及加热时间密切相关。
**3.3 水分状态**
WE提取物以不易流动水为主,且其流动性低于其他两种提取物中不易流动水,这为WE提取物干燥时间最长提供了合理解释。WEEP提取物相比EEEP提取物具有更长的T23和T22弛豫时间,是其干燥时间较短的因素之一。水提物富含亲水性成分,与水分子强相互作用限制了水分流动性;而醇沉浓度越高,去除的亲水性成分越多,水分结合减弱,有利于干燥脱水。
**3.4 物理特性**
**3.4.1 玻璃化转变温度**
WE提取物Tg最高(65.64 °C),在干燥过程中可能保持玻璃态,内部水分扩散较慢,这可能是其干燥时间最长的原因之一。EEEP和WEEP提取物Tg较低(分别为36.67 °C和24.48 °C),较易进入橡胶态,有利于水分去除。WEEP提取物Tg最低,可能促进更快的水分扩散,从而缩短干燥时间。
**3.4.2 表面张力**
WE提取物表面张力最高,EEEP和WEEP提取物较低,这归因于后两者含有更高比例具有亲水/亲脂双亲结构的黄酮、酚酸、三萜和环烯醚萜苷等表面活性成分。然而,表面张力与干燥时间之间未发现相关性。
**3.4.3 稠度、黏度与内聚性**
WE提取物的稠度、黏度和内聚性显著高于其他两种提取物。较高的稠度表明分子聚集程度高,水分与其他成分结合更强;较高的黏度增大水分运动的内部摩擦阻力;较高的内聚性表明水与其他分子间吸引更强——这些因素均阻碍干燥过程中的水分去除。WEEP与EEEP提取物在这三项指标上无显著差异(p > 0.05),表明这些特性对干燥效率的影响有限。
**3.4.4 孔隙结构**
在相同干燥温度下,WE干燥提取物孔隙数量最多,表面呈皱缩形态;WEEP干燥提取物孔隙最少,表面相对光滑。孔隙率与孔隙数呈现一致趋势。干燥时间与孔隙率和孔隙数呈负相关。温度升高增强热量和质量传递,产生更大内部应力促进孔隙形成,从而提升孔隙率和孔隙数。
**3.5 理化特性与干燥时间的相关性**
70 °C干燥条件下,总三萜含量与干燥时间呈弱负相关,其余所有性质均呈强相关。其中水分状态、总黄酮、总酚酸和总环烯醚萜苷含量与干燥时间呈负相关,其余性质呈正相关。干燥时间与总酚酸含量、总多糖含量、内聚性、黏度、表面张力和孔隙数之间相关性显著(p < 0.05)。
80 °C干燥条件下,总黄酮和三萜含量呈弱负相关,稠度呈中等正相关,其余性质均与干燥时间强相关。水分状态、总酚酸和总环烯醚萜苷含量呈负相关,其余性质呈正相关。总环烯醚萜苷含量、孔隙数和Tg与干燥时间的相关性显著(p < 0.05)。这些结果表明影响真空干燥效率的因素随干燥温度变化而变化。
**四、讨论与结论**
化学组成与提取物的物理性质密切相关,进而影响干燥性能。WE提取物富含高分子量、亲水性且具有起泡能力的多糖,表现出最高的Tg、稠度、内聚性和黏度,这些特性与其干燥时间最长密切关联。此外,WE干燥产物高度多孔的疏松结构可能阻碍有效热传递,进一步限制干燥速率。WE提取物中的多糖作为非表面活性成分,与提取物液体表面张力升高相关,可能阻碍水分迁移。相比之下,WEEP工艺在醇沉过程中采用更高的乙醇浓度,除去了更多高分子量和亲水性成分,所得提取物Tg、内聚性和黏度较低。较低的Tg可能促进加热过程中更早转变为黏流态,增强分子流动性和水分扩散,从而缩短干燥时间。
皮尔逊相关分析为各理化性质对干燥时间的影响程度提供了定量认识。在70 °C下,总三萜含量呈弱负相关,总黄酮、酚酸和环烯醚萜苷呈强负相关,其余性质均呈正相关。在80 °C下,总黄酮和三萜呈弱负相关,稠度呈中等正相关,总酚酸和环烯醚萜苷保持负相关,其余性质呈强正相关。这些发现强调了真空干燥效率的关键控制因素具有温度依赖性。
研究结论指出,不同方法制备的提取物表现出显著不同的真空干燥动力学特征。在测试温度范围内,WE提取物始终需要最长的干燥时间,而WEEP提取物最短。化学组成与物理性质强相关,后者又与干燥性能相关联。但需注意,本研究局限于三种提取方法所得的金银花提取物,样本量较小限制了结论对具有显著不同植物化学特征植物材料的推广。未来需纳入更多样化的植物提取物以验证研究结果的普适性。