小数据学习：FeCrNiCoAl基高熵合金在高温下B2/BCC诱导强化的机理理解

《Journal of Materials Research and Technology》：Learning from small data: Mechanistic understanding of B2/BCC-induced strengthening in FeCrNiCoAl based high-entropy alloys at elevated temperatures

　　

研究人员提出了一种高效的机器学习（ML）方法，利用有限数据集高保真地预测Al-Cr-Co-Fe-Ni基高熵合金（HEAs）的成分与性能。研究人员预测了合金化效应，为材料设计提供指导。为进行实验验证，研究人员系统研究了Al_1.1CrCoFe_0.9Ni_0.9 HEA的高温显微组织与力学行为。该合金由多边形晶粒和晶内枝晶偏析组成，由B2相和BCC相构成，且相结构随温度升高保持稳定。该合金获得了7.93 GPa的高纳米硬度和229.1 GPa的弹性模量，并在高温下表现出良好的压缩性能：400 °C时屈服强度为1162 MPa，断裂强度为1843 MPa，塑性应变为24%；600 °C时屈服强度降至968 MPa，并表现出优于部分已报道HEAs的比屈服强度。其加工硬化能力可保持至600 °C，从而在高温下维持较高的力学强度和抗变形能力。400 °C下的变形机制包括局部晶格旋转和基于位错的机制，并表现出从位错滑移和孪生向BCC与B2相协同变形的转变。织构强度随温度升高而降低，同时伴随塑性增加和承受更大变形而不失效的能力。这种与温度相关的机制，加上稳定的相结构和界面强化，确保了高温下的良好力学性能。本工作证明，数据驱动的ML模型可成功用于性能预测，并开发出具有优异高温力学性能的高熵合金。

高熵合金（HEAs）因多主元近等原子比成分和高构型熵而具有复杂显微组织和潜在优异高温力学性能，是航空航天、汽车及能源领域高温结构材料的重要候选。然而，合金成分、显微组织演化、变形机制与力学性能之间的关系非常复杂，且高温力学性能实验表征耗时耗力，高质量数据稀缺，导致多数机器学习研究只能依赖较小数据集，制约了预测模型的准确性和稳健性。为此，研究人员提出一种基于一般回归神经网络（GRNN）与多元宇宙优化器（MVO）相结合的高精度机器学习方法，从有限数据中学习成分、温度与屈服强度之间的关系，并设计Al_1.1CrCoFe_0.9Ni_0.9高熵合金进行系统实验验证。相关论文发表在《Journal of Materials Research and Technology》。

研究人员从文献收集了48个样本的高温力学性能数据，构建了成分-温度-屈服强度数据集；采用MVO优化GRNN的关键扩展参数，建立预测模型。实验方面，采用真空电弧熔炼制备合金，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）、透射电子显微镜（TEM）和差示扫描量热法（DSC）表征相结构、显微组织与相变，采用纳米压痕和高温压缩试验评价力学性能，并结合EBSD和TEM分析变形机制。

3.1 机器学习结果：与单一GRNN模型相比，MVO-GRNN模型在训练集上的决定系数（R²）由0.8510提升至0.9956，均方根误差（RMSE）由220.02降至26.18，平均绝对百分比误差（MAPE）由26.46%降至1.48%；测试集RMSE和MAPE分别降至59.63和9.82%。5折交叉验证进一步表明，MVO-GRNN的R²均值由0.5397提升至0.7466，预测误差更小且更稳定。相关性分析显示，Fe和Al对屈服强度具有正效应，Ni具有负效应；不同温度下元素的影响权重不同，温度升高时Al含量增加和Fe含量降低对高温性能更重要。

3.2 显微组织表征：SEM显示该合金由等轴晶粒和晶内枝晶偏析组成。EBSD测得平均晶粒尺寸约198.6 μm，晶界以高角晶界（HAGBs）为主，核平均取向差（KAM）图显示局部取向差沿小角度晶界较高。B2相的极图显示存在明显的<001>/<100>择优取向。

3.3 物相、密度与熔点：XRD表明合金在室温、400 °C和600 °C下均由BCC+B2双相组成，峰位随温度升高向低角度移动源于热膨胀，相结构保持稳定。DSC显示600 °C附近存在B2相部分无序化吸热峰，1000 °C附近出现B2相溶解峰，熔程为1351.1–1406.7 °C。阿基米德法测得密度为7.14 g/cm³，低于镍基高温合金。

3.4 纳米压痕：纳米压痕测试得到合金纳米硬度约7.93 GPa，弹性模量约229.1 GPa，优于已报道的AlCrFeNi基HEAs；载荷-位移曲线计算得到塑性功占比为78.1%，表明其具有良好的塑性。

3.5 力学性能：高温压缩试验表明，400 °C时屈服强度为1162 MPa，断裂强度为1843 MPa，塑性应变为24%；600 °C时屈服强度为968 MPa，且未发生断裂，比屈服强度为136 MPa·cm³/g，优于其他FeNiCrAl基HEAs。MVO-GRNN模型预测的400 °C和600 °C屈服强度分别为1083 MPa和873 MPa，相对误差小于10%，验证了模型准确性。应变硬化率随温度升高而降低，但加工硬化能力可保持至600 °C。EBSD显示400 °C变形后出现变形带、晶粒内取向梯度，说明存在局部晶格旋转和位错机制；600 °C变形后晶粒拉长，小角度晶界比例约93%，织构强度较400 °C降低，表明塑性提高。

讨论部分从热力学和动力学角度解释了温度依赖的变形机制。400 °C时，有序B2相的有序化焓大于温度熵项，反相畴界（APB）能较高，位错剪切B2相需要克服APB能，位错滑移、孪生和界面强化共同主导变形，Co偏聚于BCC基体。600 °C时，热激活促进位错攀移和交滑移，APB能降低，B2相与BCC相发生协同变形，Co偏聚至B2相，BCC-B2界面仍作为位错运动的障碍，从而在软化同时保持较高强度。研究结论可概括为：MVO-GRNN模型适用于小数据下高熵合金高温性能预测；Al_1.1CrCoFe_0.9Ni_0.9 HEA具有稳定的BCC+B2双相组织和优异的高温力学性能；其变形机制随温度从位错滑移、孪生和界面强化主导转变为BCC与B2相协同变形，同时保持强度与塑性，是极具前景的高温结构材料。