《Journal of Materials Research and Technology》:Morphological, Surface and Density Analysis of Jute Fiber-Reinforced Polymer Composites Fabricated by Digital Light Processing (DLP)
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可持续性聚合物复合材料因轻量化和环境友好型材料的需求而日益受到关注。本研究通过数字光处理(DLP)技术,采用实心几何与内凹(auxetic)几何构型,制备了短黄麻纤维(黄麻,Corchorus capsularis)增强的聚合物基复合材料。黄麻纤维经解纤、研磨
可持续性聚合物复合材料因轻量化和环境友好型材料的需求而日益受到关注。本研究通过数字光处理(DLP)技术,采用实心几何与内凹(auxetic)几何构型,制备了短黄麻纤维(黄麻,Corchorus capsularis)增强的聚合物基复合材料。黄麻纤维经解纤、研磨及粒径分级处理后,将可通过0.125 mm筛网的纤维组分以2.0、2.5和3.0 wt.%的比例掺入光固化树脂中。利用扫描电子显微镜(SEM)、显微计算机断层扫描(Micro-CT)、光学轮廓仪及阿基米德原理,研究了纤维掺入对形态、内部结构、表面粗糙度及密度的影响。SEM及定性Micro-CT观察表明,纤维成功嵌入聚合物基体且内凹结构得以保留,但在较高纤维含量下观察到更显著的微观结构不均匀性及局部纤维团聚现象。表面粗糙度随纤维添加而增加,其中Ra值从纯树脂的416.26 nm增至3.0 wt.%黄麻纤维时的1608.64 nm。实心复合材料的密度从1.174 g/cm3降至1.036 g/cm3,而内凹试样的表观密度显著更低,介于0.531至0.675 g/cm3之间。总体而言,研究结果证实了将短黄麻纤维掺入光固化树脂以通过DLP制造实心及复杂内凹结构的可行性,同时揭示了增加增强体含量与维持微观结构均匀性之间的权衡关系。
论文解读:DLP制备黄麻纤维增强聚合物复合材料的形态、表面与密度分析
一、研究背景与问题
聚合物基复合材料(PMCs)因其低密度、高比力学性能、耐腐蚀性和设计灵活性,在多个工程领域得到广泛应用。传统上,玻璃纤维和碳纤维等合成纤维增强的复合材料主导着高性能应用领域。然而,日益增长的环境关切和对可持续材料的需求,推动了天然纤维增强复合材料的发展。黄麻(Corchorus capsularis)等木质纤维素纤维具有可再生性、低成本、低密度和较低环境影响等优势,其中黄麻因其来源广泛、相对密度低、比力学性能优良以及成熟的工业供应链而尤具吸引力。
尽管黄麻纤维在传统聚合物复合材料中的应用已有较多研究,但将其用于增材制造(AM)领域仍面临挑战。数字光处理(DLP)作为一种基于光聚合的增材制造技术,具有高分辨率和制造复杂几何结构的能力,然而在光固化树脂中掺入固体增强体会引入新的加工难题,包括悬浮纤维或颗粒改变树脂粘度、沉降行为及光传播特性,从而影响固化效率和尺寸精度。尤其对于木质纤维素纤维,其不规则形貌及其与光聚合物基体的相互作用使得浓度和分散性的精确控制更为关键。此外,内凹结构(auxetic)具有负泊松比,可展现增强的能量吸收、抗压痕性和剪切响应等优势,但分散纤维的存在可能影响这些结构特征的再现性。因此,系统研究短黄麻纤维掺入对DLP制造实心及复杂内凹结构性能的影响,对于确定木质纤维素纤维增强光聚合物的加工极限和特性至关重要。
二、研究内容与主要结论
该研究发表于《Journal of Materials Research and Technology》,旨在实验探究短黄麻纤维掺入对DLP制造实心及内凹几何结构试样性能的影响,重点关注纤维分布、内部异质性、表面形貌与粗糙度、密度以及随增强体含量增加时设计结构完整性的保持情况。研究采用2.0、2.5和3.0 wt.%三种黄麻纤维含量,通过扫描电子显微镜(SEM)、显微计算机断层扫描(Micro-CT)、光学轮廓仪和阿基米德原理进行了系统表征。
研究结果表明,黄麻纤维成功嵌入聚合物基体,内凹结构在不同纤维含量下均得以保留。然而,随着纤维含量增加,微观结构异质性显著增大,出现了局部纤维团聚现象。表面粗糙度随纤维含量增加而上升,Ra值从纯树脂的416.26 nm增至3.0 wt.%时的1608.64 nm。密度方面,实心复合材料从1.174 g/cm3降至1.036 g/cm3,而内凹试样表观密度更低,范围为0.531至0.675 g/cm3。该研究证实了DLP技术制造黄麻纤维增强实心及复杂内凹结构的可行性,同时揭示了提高增强体含量与维持微观结构均匀性之间的加工权衡。该研究对于天然纤维增强光聚合物在复杂几何结构增材制造中的应用具有重要意义,为可持续复合材料的加工优化提供了实验依据。
三、主要关键技术方法
研究人员主要采用了以下关键技术方法:1)黄麻纤维预处理技术,包括机械解纤、刀式研磨和粒径筛分分级,选取通过0.125 mm筛网的短纤维组分;2)DLP增材制造技术,使用Creality Halot One CL-60打印机(405 nm LED光源,2K分辨率),针对纯树脂和复合材料分别优化了打印参数,包括曝光时间、底部曝光时间、离型距离和电机速度等;3)扫描电子显微镜(SEM)形貌分析,在5.0至20.0 kV加速电压下观察纤维形貌、复合材料的表面结构及纤维-基体界面;4)显微计算机断层扫描(Micro-CT)无损内部结构分析,采用Bruker Skyscan 117v2设备,各向同性分辨率8.6 μm3,定性评估纤维分布和内部异质性;5)光学轮廓仪表面粗糙度测量(NewView 7100),获取三维形貌图和粗糙度参数;6)基于阿基米德原理的密度测定,共制备96个试样(8种实验条件,每种12个重复),使用汽油作为浸没液体。
四、研究结果
4.1 黄麻纤维处理(Jute fiber treatment):通过SEM表征了黄麻纤维织物的原始形貌及处理后各筛分粒径的形貌特征。结果表明,黄麻纤维呈细长圆柱形,具有不规则表面、纵向沟槽和微裂隙,其粗糙表面利于与聚合物基体的界面结合。纤维截面呈椭圆形或不规则形状,内部存在中空管腔。经粒径分级后,各筛分组的纤维直径范围为47.8至70.3 μm,长度范围为1072.5至1530.0 μm,长径比(L/D)为19.8至25.8。通过0.125 mm筛网的纤维组(用于复合材料制备)平均直径47.8±10.6 μm,平均长度1072.5±240.9 μm。
4.2 DLP制备试样(Obtaining samples by DLP):DLP增材制造成功制备了实心和内凹两种几何构型的复合材料试样。实心试样(CS-3.0)表面可观察到裸露的黄麻纤维和较粗糙的纹理,表明3%纤维掺入改变了材料表面均匀性。内凹试样(CAU系列)在不同纤维含量下均保持了内凹单元结构的几何完整性,但随着纤维含量从2.0%增至3.0%,可观察到表面粗糙度增大、空腔部分堵塞和边缘清晰度下降等现象,表明加工极限正在逼近。
4.2.1 试样扫描电子显微镜分析(SEM):纯树脂实心试样(CS-0)显示均匀且清晰的打印线,间距约56至65 μm。含3.0 wt.%黄麻纤维的实心试样(CS-3.0)打印线清晰度下降,纤维分布不均,存在纤维富集区和树脂富集区。内凹几何纯树脂试样(CAU-0)清晰显示了内凹单元结构和打印线痕迹,但存在某些应力集中点。含纤维的内凹试样(CAU-2.0至CAU-3.0)中,内凹单元壁结构在各纤维含量下均得以保留,但较高纤维含量下出现局部纤维聚集和不完全浸渍区域。此外,在CAU-2.5试样中观察到一种独特的“树脂微网”(resin microwebs)结构,即纤维之间和内凹单元间隙区域存在相互连接的微米级树脂结构,可能与局部光聚合条件和逐层制造过程中的树脂分布有关,但其形成机制和力学影响尚需进一步研究。
4.2.2 试样显微计算机断层扫描(Micro-CT):实心试样中,CS-0显示均匀结构无可察觉的不规则性;CS-2.0显示纤维分散的开始,存在轻微异质性区域;CS-2.5显示纤维存在感增强,内部异质性增加,出现团聚区域;CS-3.0中纤维明显更集中,结构异质性显著。内凹试样中,所有样品(CAU-0至CAU-3.0)均清晰显示内凹单元的特征性几何组织,结构完整性和单元可重复性证明了DLP方法制造复杂几何结构的精度。随着黄麻纤维含量增加,内部元素密度增高,反映纤维在聚合物基体中的分散;但在较高纤维含量(CAU-2.5和CAU-3.0)下,存在更高不规则性和潜在的团聚或孔隙区域。
4.3 粗糙度(Roughness):表面粗糙度随黄麻纤维含量增加而显著上升,Ra从纯树脂的416.26 nm增至3.0 wt.%时的1608.64 nm,表明纤维掺入使表面形貌更加不规则。该结果与SEM观察到的纤维暴露和表面异质性增加相一致,纤维的掺入破坏了树脂表面的均匀性,产生更多峰谷特征。
4.4 密度测定(Density Determination):阿基米德原理密度测量结果表明实心复合材料密度从纯树脂的1.174 g/cm3降至3.0 wt.%时的1.036 g/cm3,密度的下降可能归因于纤维的较低密度以及纤维掺入引入的微观孔隙和结构异质性。内凹试样的表观密度显著低于实心试样,范围为0.531至0.675 g/cm3,这是由内凹几何构型本身具有的高孔隙率特征决定的。
五、讨论与结论
研究讨论部分指出,SEM和Micro-CT观察到的纤维分布、局部团聚及内部异质性增加,为既往报道的同体系力学性能变化趋势提供了补充形态学信息。此前研究报告显示,纯树脂拉伸强度为48.49 MPa,拉伸模量为2.38 GPa;随黄麻纤维含量增加,拉伸强度降至19.46至29.35 MPa,而拉伸模量升至2.85至13.34 GPa。压缩强度从纯树脂的77.91 MPa增至CS-2.5的134.46 MPa最大值,CS-2.0的弯曲强度为60.5 MPa,高于纯树脂的44.6 MPa。这表明黄麻纤维掺入产生的是依赖具体性能的力学响应而非统一的增强效果。
研究结论部分强调,该研究证明了将短黄麻纤维掺入光固化树脂用于DLP制造实心及复杂内凹结构的可行性。纤维的形态观察与扫描电子显微镜(SEM)和显微计算机断层扫描(Micro-CT)分析证实了纤维在聚合物基体中的嵌入以及内凹结构完整性的保持。然而,随着增强体含量增加,加工面临的权衡日益明显:虽然更高的纤维含量引入了更多增强组分,但同时加剧了微观结构异质性、纤维团聚和表面粗糙度增大。表面粗糙度从纯树脂的416.26 nm增至3.0 wt.%时的1608.64 nm,实心复合材料的密度从1.174降至1.036 g/cm3,而内凹试样的表观密度范围为0.531至0.675 g/cm3。该研究为提高纤维含量与保持微观结构均匀性之间的平衡提供了实验依据,为未来优化天然纤维增强光聚合物DLP打印体系指明了方向。