显齿蛇葡萄叶粉稳定Pickering乳液凝胶的制备与表征

《Foods》：Fabrication and Characterization of Ampelopsis grossedentata Leaf Powder-Stabilized Pickering Emulsion Gels

　　

兼具结构完整性与保护功能的天然载体体系对于亲脂性生物活性物质的的高效递送至关重要。研究人员采用富含黄酮类化合物的植物材料显齿蛇葡萄叶粉（Ampelopsis grossedentata leaf powder，AGP）作为颗粒稳定剂构建Pickering乳液凝胶，考察了AGP浓度与油相体积分数对凝胶结构的影响，并进一步评估了凝胶对叶黄素的保护能力。AGP表现出适宜的界面润湿性，能够吸附于油水界面并形成连续的颗粒层。随着AGP浓度逐步增加，液滴尺寸减小，凝胶强度由3.07×10?2 N提升至5.04×10?2 N，反映出基于颗粒的网络结构更为牢固。在所测试配方中，4% AGP制备的凝胶综合结构性能最佳：其凝胶强度最高，同时具备有利的弹性指数（elasticity index，EI）与宏观黏度指数（macroscopic viscosity index，MVI），表明其承载能力与抗扰动性能最优。提高油相分数进一步收紧液滴堆积并改善结构稳定性。在储存试验中，优化后的AGP稳定乳液凝胶比无粉末的MCT油体系保留了更多叶黄素，7天保留率由14.9%升至55.9%。该保护效应可归因于界面颗粒形成的物理屏障，以及AGP中天然黄酮类化合物的抗氧化活性。上述发现揭示了植物基颗粒在构筑Pickering乳液凝胶及保存亲脂性生物活性物质中的协同作用，凸显AGP作为可持续功能性递送平台的潜力。

研究背景与立项依据

亲脂性生物活性化合物因营养与生理益处，在功能食品领域潜力显著，但其水溶性差且易受氧、光、热降解，限制实际应用。传统乳液依赖表面活性剂或蛋白质维持界面完整，储存中仍易发生液滴聚并和生物活性物质损失。Pickering乳液借助固体颗粒在油水界面的不可逆吸附提供机械保护，进一步形成三维网络即可转变为凝胶态结构体系，提升抗相分离能力与流变可调性。稳定颗粒已从无机材料拓展至蛋白质、多糖及植物源颗粒；相比纯化单组分，植物粉保留固有组织结构与多样生物活性成分（蛋白质、多糖、膳食纤维、酚类），可协同调控颗粒表面特性、界面吸附与连续相网络形成。显齿蛇葡萄叶（藤茶）富含黄酮，其中二氢杨梅素（dihydromyricetin，DMY）等酚类贡献抗氧化能力，已有研究证明DMY具Pickering乳化活性，但纯化DMY工艺繁琐。显齿蛇葡萄叶粉（AGP）保留叶片微结构与天然多组分，有望协同调节润湿性与界面亲和，因而研究人员以AGP为固体颗粒稳定剂、中链甘油三酯（medium-chain triglyceride，MCT）为油相，开展Pickering乳液凝胶制备与叶黄素保护研究，论文发表于《Foods》。

主要关键技术方法

研究人员以市售AGP（含水率7.70±0.43%）与MCT为主料，通过高速均质（15000 rpm，3 min）制备AGP质量分数2.0%–4.0%、油相体积分数φ=40%–80%的Pickering乳液凝胶。表征手段包括：扫描电镜（SEM）观察颗粒形貌，激光粒度分析获D₁₀、D₅₀、D₉₀；悬滴法测MCT/水界面张力，压片静滴法测接触角评估润湿性；光学显微镜观察液滴微观结构；质地分析仪（GMIA凝胶模式，P0.5探头，穿刺4 mm）测凝胶强度；Rheolaser Masters被动模式监测布朗运动获EI与MVI；加速UV氧化试验（6 W紫外灯，15 cm，30 °C）以乙醇/正己烷（1:1）提取，446 nm测吸光度计算叶黄素保留率，以同浓度无颗粒MCT体系为对照。统计采用SPSS 26.0单因素ANOVA与Duncan检验（p<0.05）。

研究结果

3.1 AGP形态与粒径分布

SEM显示AGP呈不规则片状/块状、表面褶皱粗糙且有一定聚集；粒度D₁₀=2.154 μm、D₅₀=8.108 μm、D₉₀=51.78 μm，分布较宽。粗糙形貌增大界面接触面积，多尺度粒径利于间隙填充与连续相颗粒网络堆积。

3.2 AGP界面张力

AGP分散液显著降低MCT/水界面张力：0→1%时由32.92降至26.81 mN/m，2%时约25.17 mN/m，≥3%后平台化（p>0.05）。表明可溶性亲水组分与表面活性物释放降低界面自由能，界面饱和后多余颗粒留于连续相。

3.3 AGP润湿性

压片接触角70.46°，属中等润湿平衡，利于颗粒在油水界面锚定形成连续颗粒层；不规则粗糙形貌增强接触线钉扎，提高脱附阻力。

3.4 乳液凝胶宏观表观

φ=80%时普遍析油；AGP 2%时φ≤50%倒置流动、φ=60%微移；AGP 3%–4%整体抗变形增强，但φ=40%仍局部变形；AGP 4%在φ=50%–70%倒置完整自支撑，φ=80%失稳。选定后续重点：φ=70%下AGP 2%–4%，及AGP 4%下φ=50%–70%。

3.5 液滴粒径分布

φ=70%时AGP 2%→4%，D₅₀由21.77降至13.32 μm，D₉₀由56.11降至33.07 μm；AGP 4%时φ=50%→70%，D₅₀由8.34升至13.32 μm，D₉₀由18.96升至33.07 μm。颗粒浓度升高细化液滴，油相过高因界面面积过大、颗粒覆盖密度下降及液滴紧堆促聚而增大粒径。

3.6 乳液凝胶微观结构

AGP 4%下φ=50%→60%液滴数增多、球形均匀；φ=70%大液滴增多、间距缩小偶接触。φ=70%下AGP 2%→4%液滴减小、大滴比例降低、分布集中。证实AGP提升界面覆盖，高油相促紧堆。

3.7 凝胶强度

φ=70%时AGP 2%→4%，凝胶强度3.07×10^?2 N→5.04×10^?2 N；AGP 4%时φ=50%→70%，3.25×10^?2 N→5.04×10^?2 N。颗粒增多强化界面层与连续相桥连，油相升高靠液滴密堆与空间约束增刚。

3.8 微观流变特性

EI与MVI初期速升后平稳。φ=70%下AGP升高、AGP 4%下φ升高，均使EI/MVI上升。4% AGP体系静态力学与抗微扰动一致性最优。

3.9 对叶黄素的保护效应

UV照射7天，MCT对照叶黄素保留14.9%；φ=70%下AGP体系显著提升，4% AGP达55.9%（3%与4%末期接近，前期4%略优）；AGP 4%下φ升高保留率升，φ=70%最优。机制为界面颗粒物理屏障+AGP黄酮化学抗氧化协同抑光氧化。

讨论与结论翻译

讨论指出，AGP凭借适宜润湿与界面吸附在油滴周围形成稳定颗粒层，为叶黄素等亲脂活性物质封装提供有效界面屏障，促进液滴均匀分散并改善凝胶结构完整性。4% AGP配合70% MCT配方表现最佳，凝胶强度5.04×10^?2 N且微观流变稳定性增强，具强机械支撑与持久形变耐受；高油相通过紧堆进一步补强网络。AGP稳定凝胶显著提升叶黄素储存稳定性，归于界面颗粒屏障与固有黄酮抗氧化的联合作用。

结论：本研究制备了AGP稳定的Pickering乳液凝胶，阐明AGP调控凝胶结构及保护封装生物活性物质的机制。AGP具适宜润湿性与界面吸附力，可在油滴表面形成稳定颗粒层，为叶黄素等亲脂生物活性物质封装保护提供有效界面屏障，并促进液滴均匀分散、改善凝胶结构完整性。含4% AGP与70% MCT油的配方表现最优，凝胶强度达5.04×10^?2 N，微观流变稳定性增强，显示强机械支撑与抗持续形变能力；提高油相分数使液滴堆积更紧密，进一步加固凝胶网络。AGP稳定乳液凝胶大幅提升叶黄素储存稳定性，该保护效应源于界面颗粒屏障与AGP天然黄酮抗氧化活性的协同。综上，AGP是一种兼具结构功能与生物活性保护潜力的植物源颗粒稳定剂，为亲脂性生物活性物质递送提供了绿色平台。