锰掺杂和退火工艺对铁镍合金显微组织及磁性能的影响

《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》：Effect of Mn doping and annealing process on microstructure and magnetic properties of FeNi alloy

　　

摘要

铁镍合金表现出优异的软磁性能，在能量转换和信息处理技术中有广泛应用。虽然锰掺杂和退火已被证明能增强某些铁基合金的磁性性能，但其对铁镍软磁合金微观结构和磁性能的影响仍知之甚少。本研究系统地调查了不同锰掺杂及后续退火对锻造态铁镍合金微观结构和磁性能的影响。结果表明，锻造态样品中较高的锰含量会降低磁导率并增加矫顽力，这归因于较高的层错能抑制了再结晶过程并维持了较高的位错密度，从而阻碍了磁畴壁运动。随后的退火随着退火温度的升高，通过位错湮灭、晶粒长大和微观结构均匀化促进了磁畴壁运动和磁畴转动，显著提高了磁导率并降低了矫顽力。值得注意的是，在相同退火条件下，较高锰掺杂的合金表现出更优异的磁性能，因为增加的层错能抑制了退火孪晶的形成并减少了晶界钉扎，从而促进了晶界迁移和微观结构均匀化。本工作阐明了锰掺杂和退火对铁镍合金微观结构和磁性能的调控机制，为开发高性能铁镍基软磁材料提供了有价值的见解。

引言

坡莫合金是一类关键的软磁材料，由于其优异的软磁性能，包括高磁导率、大饱和磁感应强度和低矫顽力 [1], [2], [3], [4], [5], [6], [7], [8]，被广泛应用于能量转换和信息处理系统中。这些合金作为变压器、电动机和继电器等各种电磁设备的核心材料。其中，Fe50Ni 合金在坡莫合金家族中表现出最优异的性能，具有卓越的磁导性和均衡的综合性能 [1]。然而，对更高灵敏度和运行效率的技术需求日益增长，呼吁进一步优化其磁特性——特别是同时提高磁导率和饱和磁感应强度，并进一步降低矫顽力 [6], [9]。

当前优化铁镍合金软磁性能的策略主要集中在两个关键方面：成分改性和后处理工艺。在成分设计方面，最近的研究表明，受控的锰掺杂可以在原子尺度和微观结构水平上显著增强磁性能。在原子尺度上，适度的锰掺杂促进了α-Fe 相的析出并增加了其体积分数，同时还形成了更多的 MnFe 原子对，表现出铁磁耦合，从而增强了交换相互作用并促进了饱和磁感应强度的增加 [10], [11], [12]。然而，随着锰含量的增加，增加的 FeMn 和 NiMn 原子对在其 3d 电子之间引入了反铁磁耦合效应，这削弱了铁磁交换并因此降低了饱和磁感应强度 [13], [14]。

在微观结构水平上，锰含量的变化显著改变了合金的层错能 (SFE)。研究表明，在各种合金体系中，锰含量的增加可以通过提高层错能来抑制层错和孪晶的产生 [15], [16]。此外，晶界和其他缺陷界面通常对磁畴壁的运动产生钉扎效应 [6]。例如，在铁镍合金中，晶粒尺寸的增加减少了此类界面的密度，从而提高了磁导率并降低了矫顽力 [17]。然而，锰诱导的 SFE 变化是否专门在铁镍合金中产生类似的微观结构影响仍有待澄清。这些发现表明，锰掺杂通过原子尺度耦合和微观结构调节铁镍合金的软磁性能。然而，目前关于锰掺杂对铁镍软磁性能影响的研究仍不够系统，特别是关于锰含量与磁导率和矫顽力等关键性能参数之间的直接关系。此外，现有研究主要集中在原子尺度分析，在理解锰诱导的微观结构演化及其与磁性能的关联方面存在巨大差距。

后处理工艺是增强磁性能的另一个重要途径。特别是热处理，可以通过促进晶粒长大、位错湮灭、残余应力释放和结构均匀化来显著改善铁镍合金的磁性能 [17], [18], [19]。值得注意的是，锰的添加可以改变 SFE 从而影响锻造后合金的微观结构，并随后调节其在退火过程中的再结晶行为和晶粒长大动力学 [15], [16]。然而，锰掺杂和退火工艺相互作用影响铁镍合金微观结构和磁性能的协同机制仍不清楚。

为了避免触发反铁磁耦合或第二相析出等原子尺度磁性能退化机制，我们选择了低锰掺杂范围 (≤2 wt%)，并系统地调查了锰掺杂浓度和退火条件对锻造态铁镍合金微观结构和磁性能的影响。通过全面的微观结构表征和磁性能测量，我们阐明了锰掺杂和退火工艺影响铁镍合金微观结构演化和磁性能的潜在机制。

章节摘要

材料制备

实验研究调查了两种具有不同锰含量的铁镍合金：合金 1 (50.94Fe-47.47Ni-1.22Mn-0.2Si-0.1Cr-0.07Ti, wt%) 和合金 2 (50.55Fe-47.09Ni-1.99Mn-0.2Si-0.1Cr-0.07Ti, wt%)。两种合金均使用高纯度 (≥99.9 wt%) 元素粉末通过真空感应熔炼制备。为了增强塑性变形能力，合金在锻造前于 850 °C 预热 2 h，以 6 °C/min 加热至 1150 °C，保温 2 h，然后炉冷至 1000 °C。随后，

磁性能

图 1 展示了不同锰掺杂的铁镍合金在锻造及后续退火处理后的磁滞回线。与锻造态 counterparts 相比，所有退火样品均显示出显著更窄的磁滞回线，证明了软磁性能的大幅改善。

图 2 比较了不同锰含量的铁镍合金在锻造和退火处理后的μ_m、B_s和 H_c。锻造的 S1 样品 (1.22 wt% Mn) 表现出磁性能 μ_m

退火工艺对磁性能的影响

基于铁镍合金在不同条件下的退火处理，很明显微观结构特征 (包括晶粒尺寸、晶粒均匀性、LAGBs/HAGBs/TBs 和位错密度) 对磁性能有显著影响。图 9 说明了铁镍合金在不同加工条件下的微观结构演化及相应的磁性能变化。

退火处理在锻造态铁镍合金中引起再结晶 (

结论

本研究系统地考察了锰掺杂和退火处理对铁镍合金微观结构和软磁性能的影响。主要发现如下：

• (1)
  提高退火温度降低了铁镍合金的位错密度，同时促进了晶粒长大并改善了晶粒均匀性。这些微观结构改变减少了对磁畴壁运动的阻力并促进了磁畴转动，从而增强了软磁性能。因此，更高的

CRediT 作者贡献声明

Xiaoru Liu: 写作 – 审查与编辑，验证，方法论，形式分析。Zhengchuan Yang: 写作 – 初稿，可视化，调查，形式分析，数据管理。Likang Xiao: 调查。Huiyu Feng: 写作 – 审查与编辑，监督，概念化。Yong Nie: 监督。Wenkun Zhu: 监督，项目管理。Zhipeng Gao: 监督，资源，资金获取。Zhengwei Xiong: 写作 – 审查与编辑，监督，资源，资金

竞争利益声明

作者声明他们没有任何已知的竞争财务利益或个人关系可能会影响本文报道的工作。

致谢

本工作得到了 国家自然科学基金 (项目编号 U23A20567 和 U2430204)、中国科学技术大学 - 西南科技大学对口合作发展联合基金 (编号 25ZXLH01)、四川省科技计划 (项目编号 2023ZDZX0007)、移动信息网络 - 国家科技重大项目 (中国电子科技集团公司第九研究所) (项目编号 G25) 的支持。

Xiaoru Liu|Zhengchuan Yang|Likang Xiao|Huiyu Feng|Yong Nie|Wenkun Zhu|Zhipeng Gao|Zhengwei Xiong

极端条件物质特性联合实验室，西南科技大学数学与物理学院，中国绵阳 621010