热微波高压法提取的阿魏酰化甜菜粕果胶的结构特性及自由基清除抗氧化潜力

《Food Hydrocolloids》:Structural properties and radical-scavenging antioxidative potential of feruloylated sugar beet pulp pectin extracted by thermal microwave autoclaving

【字体: 大 中 小 】 时间:2026年09月02日 来源:Food Hydrocolloids 13.8

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   摘要甜菜粕 (SBP) 中的果胶物质通过加压热微波辅助提取 (TMAE, 2.56 巴,135 °C) 在不同 pH 值 (2.5, 3.5, 4.3) 下进行提取,并与相同 pH 值下的非热提取 (NTMAE, 1.03 巴,25 °C) 进行比较。对回收的 SBP-果胶进

  

摘要

甜菜粕 (SBP) 中的果胶物质通过加压热微波辅助提取 (TMAE, 2.56 巴,135 °C) 在不同 pH 值 (2.5, 3.5, 4.3) 下进行提取,并与相同 pH 值下的非热提取 (NTMAE, 1.03 巴,25 °C) 进行比较。对回收的 SBP-果胶进行了提取率 (干基)、酯化度、乙酰化度、阿魏酸含量、单糖组成、粘度分子量 (特性粘度)、X 射线衍射 (XRD) 和热重分析 (TGA) 表征,并通过自由基清除 (RS) 实验评估了抗氧化能力。TMAE 获得的产量在统计学上显著高于 NTMAE (p < 0.05),在 pH 2.5 时达到 19.9%,而 NTMAE 为 11.80%。在 pH 2.5-4.3 范围内,SBP 果胶表现出较高的酯化度 (56.68- 64.55%) 和乙酰化度 (14.32 -17.41%),符合具有溶解性的典型 SBP 果胶特征。单糖谱分析表明,果胶富含阿拉伯糖,属于鼠李半乳糖醛酸聚糖 -I 型,分子量相对较低。值得注意的是,与 NTMAE (2.27 -2.34%) 相比,TMAE 提高了阿魏酸含量 (2.44 -2.71%),支持了 TMAE 提取物增强的 RS 潜力。XRD 显示主要为无定形相,TGA 获得的低灰分残留量 (3.97-4.72%) 表明 SBP 纯度适中。总体而言,加压 TMAE 可以被探索作为一种绿色、可扩展的方法,用于生产具有理想结构和抗氧化能力的阿魏酰化 SBP 果胶,以供食品应用。

引言

最近的研究经历了一个巨大的转变,从果胶作为凝胶剂和膳食纤维的传统应用转向新兴的生物医药和治疗性食品产品。此类产品包括基于果胶的益生菌酸奶配方、降低胆固醇的饮料、抗糖尿病膳食配方、结肠靶向药物递送食品、抗氧化营养凝胶,以及为胃肠道疾病患者提供的质地改良临床营养产品 (Sultana, 2023; Sun et al., 2023)。定制果胶在作为抗氧化剂和抗癌剂方面显示出药用效果 (Kassab, 2025; Ornelas et al., 2022)。此外,由于果胶及其复合水凝胶具有保水和生物粘附特性,已被研究作为伤口愈合和组织工程管理系统 (Abualsoud et al., 2026; Rubio-Martin del Campo et al., 2025)。特别是,来自甜菜粕 (SBP) 的果胶已被研究用于与淀粉相互作用,以改善其糊化和凝胶化,通常降低糊化温度并改变热谱,这反映了果胶在食品基质中修饰粘弹性和凝胶网络特性的能力 (Xu et al., 2023)。
此外,目前生物活性可食膜和涂层被设计为由果胶制成的可生物降解活性包装材料,可以释放包裹的抗菌和抗氧化成分,以减轻腐败微生物的负面影响,确保食品安全 (Kalita et al., 2025)。除此之外,果胶,尤其是 SBP 果胶,在配制静电纺丝生物聚合物纤维方面也有新兴应用,能够包裹天然抗真菌剂 (纳他霉素),用作活性抗菌食品涂层,具有增加易腐产品保质期和安全性的能力 (Sarafidou et al., 2025)。最近,生物活性果胶和基于果胶的复合材料也因其在化妆品领域的抗氧化、抗菌和抗肿瘤活性而受到关注 (Sultana, 2023)。这些新功能将果胶定位为介于饮食、医学和药品之间的多生物功能多糖。
甜菜 (Beta vulgaris) 的工业制糖是通过热水 (70 °C) 扩散完成的,SBP 是该过程的副产品 (Usmani et al., 2022)。全球范围内,SBP 产业规模庞大。在欧洲,2024 年甜菜粕和糖渣产量约为 20 M t,其中俄罗斯 (~5.3 M t) 是最高产者 (Indexbox, 2026),而在北美,美国生产了最大的区域 SBP 市场,约占 67% 的收入,墨西哥约占收入的 10.9%,表明其 SBP 生产和加工行业规模较大但小于美国市场 (Das, 2025)。提取糖分后,SBP 主要由细胞壁材料组成,包括三种多糖:纤维素、半纤维素和果胶 (Glaser et al., 2024)。果胶及相关物质、阿拉伯聚糖、纤维素、半纤维素和灰分在粕中含量较高,而据报道蛋白质、木质素和脂肪的含量相对较低 (Baryga et al., 2023)。
由于其高含量的果胶多糖和大量可用性,SBP 越来越被探索作为果胶工业生产可持续来源。与柑橘或苹果皮渣相比,SBP 果胶富含鼠李半乳糖醛酸区域和中性的糖侧链,这赋予了其更好的乳化、稳定和生物活性行为 (Niu et al., 2022, 2024b)。SBP 的工业增值符合当前循环生物经济的目标,被宣传为一种将用于动物饲料的低价值残留物转化为用于食品、制药和生物医学应用的高附加值水胶体的手段 (Ptak et al., 2021; Puligundla & Mok, 2021; Usmani et al., 2022)。此外,基于 SBP 的果胶提供了诱人的抗氧化、益生元和药物递送特性,从而拓宽了这种多糖的市场应用,超越了单纯的凝胶化 (del Amo-Mateos, Pérez, et al., 2024)。因此,SBP 可以作为低成本原料,用于开发未来大规模果胶生产和生物炼制工业应用 (del Amo-Mateos, Pérez, et al., 2024; Fishman et al., 2008)。
SBP 果胶的关键功能属性之一是其阿魏酸含量 (一种羟基肉桂酸),这是一种与果胶多糖主链共价结合的酚类化合物 (Ohlmaier-Delgadillo et al., 2021; Wang et al., 2020)。这种阿魏酰化结构将 SBP 果胶与许多其他植物果胶(包括柑橘和苹果)区分开来,并为其独特的生物活性做出了贡献 (Liu et al., 2020; Xiang et al., 2025)。Khoshamad 等 (2021) 和 Sakac 等 (2004) 关于甜菜粕提取物的研究发现,阿魏酸是最丰富的酚酸 (没食子酸,p-对羟基苯甲酸),有助于自由基清除和金属螯合,表明酚结合果胶基质可以赋予在食品应用和健康领域有用的抗氧化功能。
朝着开发绿色提取过程的趋势不断发展,以生产具有更高提取率、纯度和功能特性的 SBP 果胶。传统的酸和溶剂提取果胶多糖存在几个缺点,包括需要强无机酸、在低 pH 值下长时间加热 (小时)、高能量输入、产生酸性废水以及果胶多糖降解,这可能会削弱其结构完整性和功能特性。这些限制影响了工业生产中的可扩展性和环境可持续性 (Haque et al., 2025)。
绿色提取过程,包括微波、酶和超声辅助技术,应运而生以克服这些挑战 (Kartal et al., 2025)。微波辅助提取采用快速的介电加热过程,允许以更少的溶剂和能量获得更好的果胶产量,并保持果胶质量 (Haque et al., 2025)。几项研究也表明,微波辅助水热提取在温和的热 - 压条件下从农业残留物中获得具有功能特性的改进果胶产量是有效的 (Benmebarek et al., 2024; Oliveira et al., 2024)。其他提取过程,如超声 (Kartal et al., 2025) 和酶辅助 (Abou-Elseoud et al., 2021),能够实现更有效的传质和细胞壁损伤,并在保持提取物功能特性的同时允许在低强度下获得高提取率,具有从试验到工业的潜在可扩展性,且环境影响较小。还有关键参数影响这些用于果胶提取的绿色过程的有效性和实际使用。例如,pH 值对于恢复酸或碱敏感物质/化合物如果胶特别重要。研究表明,如果应用正确,pH 值调整可改善果胶的溶解度和回收率;然而,过于极端的 pH 条件会导致降解 (Semenihin et al., 2025)。因此,在本研究中,有目的地选择了某些 pH 值,以确保果胶的回收,并与之前的工作区别开来 (Ohlmaier-Delgadillo et al., 2021; Oosterveld et al., 2000; Turquois et al., 2000)。
然而,最近的研究需要探索和发展新兴提取技术,以保持 SBP 果胶的结构完整性,同时改善其功能特性,如抗氧化活性,并在平衡果胶产量和其他结构特性的同时。因此,本研究的目的是调查 pH 变化和热微波高压灭菌提取对 SBP 果胶物质产量和自由基清除能力的影响。

章节片段

原材料和试剂

片状 SBP (Fibrex 630) 食品级购自 Nordic Sugar A/S (丹麦哥本哈根)。柑橘果胶 (P9135)、D-半乳糖醛酸一水合物 (GalA, 48280)、β-D-葡萄糖五乙酸酯、m-羟基联苯 (262250) 和 2,2-二苯基 -1-苦基肼基 (DPPH, D9132) 购自 Sigma-Aldrich Mexico (墨西哥托卢卡)。α-环糊精购自 ChemCenter Co. (美国加利福尼亚州拉霍亚)。阿魏酸购自 Minkab Mexicana Co. (墨西哥哈利斯科州瓜达拉哈拉。乙醇 (96%)

热微波和 pH 对 SBP 果胶产量的影响

在不同 pH (2.5, 3.5, 4.3) 下通过 TMAE 和 NTMAE 获得的果胶提取物以干基计算产量 (%) 报告 (表 1)。一般来说,经过 TMAE 处理的 SBP (15.50 至 19.90%) 比经过 NTMAE 处理的 (9.10 至 11.80%) 产生更高的提取物。在 pH 2.5 下通过 TMAE 获得的产量 (19.90%) 在统计学上显著最高,而通过 NTMAE 在 pH 4.3 下提取产生的果胶产量最少。还观察到 pH 值影响产量。果胶提取物

结论

事实证明,在整个 pH 范围内,加压热微波辅助工艺比非热提取工艺具有明显的优势,特别是在果胶产量和阿魏酸含量方面。在 pH 2.5 时,与 NTMAE 的 11.8% 相比,TMAE 获得了显著更高的果胶产量,高达 19.9%。除此之外,加压热微波辅助提取选择性有利于富含 RG-I 的 SBP 果胶的回收,具有增强的抗氧化潜力,同时

CRediT 作者贡献声明

Azeez Ayodele Alimi: 写作 – 回顾与编辑,写作 – 初稿,可视化,验证,软件,资源,项目管理,方法论,调查,形式分析,数据整理,概念化。Rosabel Velez de la Rocha: 写作 – 回顾与编辑,方法论。Carmen Lucia de Oliveira Petkowicz: 写作 – 回顾与编辑,可视化。Francisco Javier Rodríguez-González: 可视化,方法论。Adriana Sa?udo-Barajas: 写作 – 回顾与编辑,

竞争利益声明

尊敬的编辑。
题为“热微波高压灭菌提取的阿魏酰化甜菜粕果胶的结构特性和自由基清除抗氧化潜力”的手稿作者声明我们没有竞争利益,并确认内容符合期刊的编辑政策。

致谢

Azeez Ayodele Alimi (CVU No. 1322619) 感谢 SECIHTI (科学、人文、技术和创新秘书处) 和研究单位 DyCTA, FCQ, UAdeC Mexico,感谢他在博士期间获得的奖学金。
Azeez Ayodele Alimi|Rosabel Velez de la Rocha|Carmen Lucia de Oliveira Petkowicz|Francisco Javier Rodríguez-González|Adriana Sa?udo-Barajas|Yadira Karina Reyes-Acosta|Juan Carlos Contreras-Esquivel
化学学院,科阿韦拉自治大学,萨尔蒂约,科阿韦拉州,25280,墨西哥
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