激光粉末床熔融制备17-4 PH不锈钢中制备诱导马氏体转变的气氛依赖性及机理起源

《Acta Materialia》：Atmosphere-dependence and mechanistic origin of preparation-induced martensite transformation in 17-4 PH stainless steel fabricated by laser powder bed fusion

　　

本研究厘清了激光粉末床熔融(LPBF)高氮17-4 PH不锈钢(EOS GP1)中相组成对加工气氛依赖性的观测结果，并确定了先前报道分歧背后的机理。研究结果表明，在最优工艺参数下，氮气与氩气气氛均得到近全奥氏体组织；先前归因于加工气氛的微观结构差异，并非源自加工本身，而是源自气氛依赖的制备诱导马氏体转变(PIMT)敏感性。研究人员归纳了PIMT形成马氏体的特征以便识别，建立了将熔池几何、热历史、残余应力异质性与PIMT敏感性联系的机理框架，并基于高氮17-4 PH钢既往研究提出受化学成分调控的PIMT机理。这些发现调和了文献中的矛盾报道，并强调在对LPBF加工亚稳奥氏体合金解读微观结构时有必要进行深度分辨、多技术表征。

研究背景方面，17-4 PH不锈钢因强度与耐蚀性组合优良且可打印性好，广泛用于LPBF；商用高氮变体EOS StainlessSteel GP1在建成态常呈全奥氏体。但文献中一类研究称氮气氛下以奥氏体为主、氩气氛下以BCC/BCT为主（基于实验室X射线衍射(XRD)），另一类用振动样品磁强计(VSM)、Feritscope测得近全奥氏体，分歧指向表面敏感技术低估奥氏体分数且氩气样品低估更显著。矛盾源于是否真有气氛致相变，还是制备假象。为此，研究人员在最优参数下用氮(N₂)与氩(Ar)气氛打印EOS GP1，系统比较成分、体相与表面相组成、残余应力与力学响应。

主要关键技术方法包括：采用自搭光纤激光LPBF系统（激光功率260 W，扫描速度300–1000 mm/s，层厚50 μm，舱口间距0.12 mm，单向扫描层间转67°，体积能量密度VED=27.4–91.2 J/mm³）于恒定1.0 m/s shielding gas流速下制样；样本队列含10 mm立方（显微与热处理）、?12×11 mm圆柱（磁滞）、10×30×10 mm³沿建造方向(BD)拉伸样、AM-Bench桥结构（残余应力）；表面状态覆盖建成顶面、切割面、SiO₂悬抛(OPS)、离子溅射（去约120 μm）、电抛（去约200 μm）。相鉴定联用实验室XRD（Cu Kα Bragg-Brentano）、掠入射XRD(GIXRD)、透射模式能散XRD(EDXRD)探体相、电子背散射衍射(EBSD)/能谱(EDS)、磁滞回线、Feritscope、VSM测Ms、CMM测桥挠度获残余应力、维氏硬度与单轴拉伸、400–600℃×1 h应力消除热处理。

研究结果部分，3.1节相对密度与熔池尺寸显示氩气下峰值密度对应VED更高（54.7 J/mm³ vs 氮45.6 J/mm³），同VED下氩气熔池更浅窄、蒸汽凹陷区更宽、呈半椭圆，氮气呈keyhole状尖边界，归因于N₂导热与热容更高致吸能更好。3.2节成分分析表明两气氛均有氮损，氩气更甚，氮浓度随VED升高而降，其余元素近粉末值。3.3节相组成指出EDXRD、磁滞、Feritscope一致显示体相近全奥氏体（氩电抛XRD仅~40%奥氏体，氮电抛>90%，建成顶面氩85%、氮>90%）；EBSD见氮气样品奥氏体为主含离散BCC/BCT，氩气样品电抛面~85% BCC/BCT。3.4节桥挠度显示氮气氛残余应力均值更高。3.5节400–500℃热处理降低表面XRD/BSE可见马氏体分数但不改空间分布模式，600℃后XRD奥氏体分数再降，硬度微增≤15 HV₅，高氮抑沉淀强化使热稳定性增强。

讨论部分，4.1节界定PIMT特征：表面5–10 μm内马氏体层、随深度指数恢复、近表面硬化、马氏体?111?平行于表面法向而非BD、variant选向符合Kurdjomow-Sachs、锯齿状转变前缘与条状包；确认非LPBF本征而由制样自由面应力重分布加电抛附加应力触发。4.2节解耦氮含量与残余应力：同氮水平下氩样PIMT更多，排除氮为主导；氮样均值应力高但PIMT少，指向应力空间异质性——氮气keyhole熔池使冷却率空间变化大、inter-track热影响区(HAZ)反复受热致应力场聚类（KAM高、Moran’s I=0.6654），仅局部过阈值；氩气应力均匀广布近阈值，制样时大面积转马氏体。400–500℃消除应力减总量但不改分布，证实均值与异质性角色分离；VSM见氮样Ms高20 K系局部应力助核而非全局驱动力高。4.3节成分作用：600℃处理因N/Cu析出耗稳定元素降临界应力，增PIMT敏感；GP1批间Ni_eq高（如0.142%N，Ni_eq=11.5）抑PIMT，Ni_eq低（0.12%N，Ni_eq=10.2）促PIMT；扩展至低氮批体相残奥主导但LPBF残余应力即可诱发部分马氏体，表面假象更难避。

结论部分翻译：本研究证明在最优工艺下氮与氩气氛均使EOS GP1制17-4 PH体相近全奥氏体；文献气氛差异源于PIMT。PIMT马氏体厚5–10 μm、无BD织构而具表面法向?111?、variant选向明显。两气氛PIMT敏感性主要由残余应力空间异质性掌控：氮气氛keyhole熔池致异质应力场使PIMT局域簇状，氩气氛均匀应力场致广布准连续PIMT；应力消除热处理降总量但保空间模式，证均值与异质性可分离。化学成分经奥氏体稳定性调临界应力阈值独立作用于PIMT。研究调和矛盾报道，确立深度分辨多技术表征框架，为表面敏感技术所见马氏体是否PIMT提供判别依据。该文发表于《Acta Materialia》。