高温下激光粉末床熔融钛基复合材料疲劳次表面开裂的缺陷控制位错演化行为及寿命评估

《International Journal of Fatigue》：Defect-controlled dislocation evolution behavior and life assessment for fatigue subsurface cracking of LPBF titanium matrix composites at high temperature

　　

摘要
增材制造金属基复合材料在使用环境下的疲劳行为日益受到关注。然而，与微观结构特征（特别是位错演化）相关的失效机制和寿命预测方法仍未得到充分探索，且缺乏稳健的定量描述。本文开展了高温轴向疲劳试验，利用多尺度测试和微观模拟技术，研究了激光粉末床熔融（LPBF）TiC 增强钛基复合材料在高周疲劳区的失效机制和反映微观状态特征的寿命预测方法。结果表明，增强体脱粘、未熔合（LOF）缺陷诱导开裂和孔隙开裂是三种亚表面失效模式，对应于位错演化机制。在增强体周围，位错通过奥罗万机制绕过粒子。存在 LOF 缺陷时，位错优先穿过缺陷区域，而在孔隙附近，变形主要由位错源激活和位错发射主导。这些不同的位错演化模式反映了缺陷类型对局部变形机制的调节作用。基于这些观察，利用田中 - 村理论建立了一个缺陷类型敏感的疲劳寿命预测模型，纳入了位错密度和夹杂结构等关键微观结构参数。实验结果与预测结果之间的一致性表明，该模型能够有效反映各种缺陷条件下疲劳寿命的差异。本工作为高温下运行的增材制造钛基复合材料的缺陷控制策略和疲劳性能评估提供了基于物理的基础。

引言
激光粉末床熔融（LPBF）作为一种典型的增材制造（AM）技术，能够实现复杂部件的一体化制造，并越来越多地应用于航空航天等领域。其中，钛基复合材料（TMCs）因其高比强度和热稳定性，被广泛应用于关键承重结构中 [1], [2], [3], [4]。在使用期间，这些部件可能在高温条件下承受循环载荷，其疲劳性能直接决定了结构安全性和使用寿命 [5], [6]。与传统制造方法相比，LPBF 固有的快速熔凝过程和层层沉积特性不可避免地会引入缺陷。这些微观结构不连续性在循环载荷下容易产生局部应力集中，并成为裂纹萌生的优先位置 [7], [8]。因此，在高温疲劳条件下，阐明缺陷对损伤演化的影响对于理解复合材料的失效行为至关重要。

现有研究表明，LPBF TMCs 在高周疲劳（HCF）和超高周疲劳（VHCF）条件下的疲劳失效主要表现为亚表面或内部裂纹萌生，这与缺陷的类型和位置密切相关 [9], [10], [11]。与传统锻造 TMCs 相比，裂纹更可能起源于工艺诱导的缺陷，如未熔合（LOF）缺陷和孔隙 [12]。对于孔隙缺陷，应力集中通常被认为发生在其边缘周围，从而促进裂纹萌生 [13]。Syed 等人 [14] 报告称，孔隙位置对理论应力集中系数的影响大于其尺寸，从而对疲劳寿命产生更显著的影响。此外，孔隙的形态特征也起着作用。不规则形状的孔隙与较高的应力集中有关，而小而规则的孔隙对裂纹扩展的影响相对有限 [15], [16]。相比之下，LOF 缺陷由于其不规则的形态和尖锐特征，往往导致更严重的局部应力集中，其对疲劳性能的影响通常大于孔隙缺陷 [17]。

在颗粒增强复合材料中，增强体与基体之间的界面不匹配也可以作为裂纹萌生的优先位置。Xie [18] 的研究表明，裂纹首先在 TiB 增强体末端萌生，随后在循环载荷下沿界面脱粘扩展，最终形成失效源。总体而言，不同类型的缺陷通过改变局部应力分布来影响裂纹萌生行为。然而，大多数现有研究依赖于断裂形貌和宏观失效特征来分析潜在机制。对于裂纹萌生期间微观变形行为的理解仍然不足，特别是关于缺陷附近的位错活动及其对损伤演化的贡献。此外，这些机制可能在高温循环载荷条件下发生变化。

为了进一步理解疲劳损伤的微观机制，电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）等技术已被用于失效后微观结构表征。这些方法使得能够从晶粒形貌、晶体学取向和位错结构方面分析变形行为。现有研究表明，TMCs 的疲劳变形主要由位错滑移及其演化控制，这强烈依赖于晶粒取向。Chang 等人 [19] 基于 EBSD 观察报告称，在工业纯钛（CP-Ti）中，疲劳变形主要由位错滑移主导。随着变形的增加，滑移系的激活导致晶粒取向演化。在更高的应力水平下，孪生参与变形过程，导致局部塑性不均匀性并促进裂纹萌生。Chandravanshi 等人 [20] 和 Liu 等人 [21] 也证明，在钛合金中，裂纹倾向于在具有硬晶体学取向的晶粒中萌生，而相邻的软取向晶粒在循环载荷或停留疲劳条件下发生应变协调或应力松弛，导致应力重新分布到硬取向晶粒并加速损伤演化。尽管这些研究集中在非增强钛合金上，但它们揭示的取向依赖变形和载荷重新分布是钛合金固有的，因此与理解本研究 TiC 增强合金中 Ti6Al4V 基体的疲劳损伤有关。

从更细的尺度来看，材料的疲劳响应与位错结构的演化和界面相互作用密切相关。基于 TEM 的研究表明，虽然钛合金中位错的演化机制可能随微观结构状态而变化，但它们通常通过位错湮灭、交滑移和界面塞积等过程影响循环响应，这可能导致材料软化或局部损伤 [22], [23], [24]。Deng 等人 [25] 结合 EBSD 和 TEM 研究了 L-PBF Ti6Al4V 合金的循环变形行为，发现变形孪生在循环软化中起关键作用，通过促进晶粒重新取向到有利取向，从而促进随后的位错滑移。然而，这些研究主要依赖于失效后或中断表征，难以直接捕捉循环载荷期间微观结构的动态演化。此外，位错密度等关键参数通常难以直接测量，通常使用间接方法估算。例如，Muiruri 等人 [26] 和 Yang 等人 [27] 基于 X 射线衍射峰宽化分析计算了 AM Ti6Al4V 中的位错密度。Ma 等人 [28] 采用数字图像相关技术获得应变和应变率场，并结合基于位错密度的模型，获得了变形区域的位错密度分布。总体而言，位错演化的定量表征仍然有限，特别是在不同机制之间的耦合尚未明确建立的复杂缺陷条件下。

随着计算模拟的进步，分子动力学（MD）为原子尺度上的位错演化分析提供了有效的方法。先前的研究表明，位错行为与增强体、缺陷和相界面等微观结构特征密切相关。在颗粒增强系统中，引入增强体不仅改变了位错运动路径，还影响了材料的循环响应。Hu 等人 [29] 报告称，随着增强体含量的增加，材料可能从循环软化转变为循环硬化，这与位错演化和背应力变化有关。同时，Hu 等人 [30] 发现，适量的增强体可以通过位错强化增强高温机械性能，而过多的含量会加剧界面应力集中并降低塑性。Rajput 等人 [31] 进一步证明，增强体/基体界面可以作为位错形核和发射位点，导致位错塞积和缠结，从而在增强强度的同时引入局部应力集中。

除了增强体之外，孔隙等缺陷也可以在位错演化中发挥重要作用。Li 等人 [32] 证明，孔隙可以作为位错增殖和湮灭的活跃区域，影响局部应力分布和疲劳损伤。Wan 等人 [33] 使用 MD 模拟表明，作为典型晶体缺陷的α/β相界面，可以通过其取向关系调节位错激活模式，从而影响初始变形机制和随后的塑性行为。尽管这些研究从不同角度揭示了位错与微观结构之间的相互作用，但大多数现有工作基于理想化结构或单缺陷模型，关于不同缺陷类型下位错演化的系统比较仍然稀少。此外，相关研究主要在室温条件下进行，对高温使用环境中位错运动及其对疲劳损伤的影响关注不足。尽管 MD 可以提供实验中难以获得的位错密度等关键信息，但大多数研究仍停留在定性水平，对此类数据的进一步利用仍然有限。因此，有必要结合实验和模拟方法，从位错演化的角度系统地分析不同缺陷条件下的微观变形机制，并建立微观结构与疲劳损伤之间的关系。

疲劳寿命预测对于工程结构的安全评估至关重要。传统方法主要基于经验关系或宏观断裂力学参数，如 Basquin 律和 Paris 律，这些方法在一定程度上可以描述疲劳行为。Ramirez 等人 [34] 应用 Basquin 律预测 TMCs 在四点弯曲条件下的疲劳寿命。结果表明，当缺陷类型相对简单（例如 LOF 缺陷或由表面粗糙度引起的缺陷）或数据散度有限时，此类方法适用，而当涉及复杂缺陷（例如键孔气孔）时，预测准确性会降低。为了提高预测能力，Kwofie 等人 [35] 将传统模型修改为等效应力 - 等效寿命框架。Balakumar 等人 [36] 引入了修正的 Paris 方程，Kishore 等人 [37] 采用了 Hartman-Schijve (HS) 方程结合蒙特卡洛模拟。Sanaei 等人 [38] 进一步采用了广义 Paris 方程和 Hartman-Schijve NASGRO 变体，能够在不同材料和载荷条件下统一描述疲劳寿命。然而，这些方法仍然依赖于宏观参数，在捕捉微观结构特征对疲劳行为影响方面的能力有限。相比之下，基于位错理论的田中 - 村（T-M）模型从微观角度将疲劳裂纹萌生与位错积累联系起来，为基于物理的寿命预测提供了基础 [39]。在此基础上，Wu [40] 提出了基于位错滑移机制和累积疲劳能量理论的田中 - 村 - 吴模型。该模型已被应用于各种金属材料的疲劳寿命预测，仅使用基本材料参数即可产生与实验结果一致的预测，无需大量实验数据。此外，Hu 等人 [41] 将晶体塑性有限元方法纳入基于位错的框架，将位错行为与微观结构特征联系起来。这种方法不仅预测了激光冲击强化钛合金的拉伸行为和疲劳寿命，还实现了残余应力、晶粒尺寸和位错密度影响的分析。总体而言，现有疲劳寿命预测模型在描述裂纹萌生和寿命演化方面取得了进展。然而，大多数研究集中在理想化结构上，AM 材料中常见的多种缺陷（如孔隙和 LOF 缺陷）的影响以及相关的局部不均匀性仍未得到充分考虑。因此，有必要在位错理论框架内，通过纳入缺陷特征和位错演化行为，进一步发展疲劳寿命预测模型。此外，将这些基于物理的参数引入寿命预测模型可以提高可解释性，并为后续的数据驱动方法（如机器学习）提供物理约束。

基于这些考虑，本研究专注于 LPBF TiC/Ti6Al4V 复合材料，被认为是有前景的航空发动机压气机叶片复合材料。考虑到这些部件的典型使用温度范围，在高温下进行了疲劳试验以获得 S-N 曲线特征。

使用扫描电子显微镜 (SEM) 分析断裂表面，同时通过电子背散射衍射 (EBSD) 表征晶粒形态和取向，并通过透射电子显微镜 (TEM) 检查微观结构特征，从而能够系统研究含缺陷复合材料的疲劳失效行为。在此基础上，考虑到增强相和缺陷的特性，采用分子动力学 (MD) 模拟构建了三个代表性模型，包括 TiC 增强相、LOF 缺陷和孔隙缺陷，以比较分析不同缺陷条件下的位错演化机制。最后，建立了一种基于经典 Tanaka-Mura 理论的缺陷敏感疲劳寿命预测方法，该方法引入了位错密度和缺陷特征参数，从而将微观结构演化与宏观疲劳寿命预测联系起来。

章节片段

材料与试样制备

在本研究中，采用激光粉末床熔融 (LPBF) 制备了 TiC 颗粒增强 Ti6Al4V 复合材料。如图 1(a) 所示，Ti6Al4V 粉末呈现近球形形态，表面光滑，卫星颗粒含量相对较低，表明其非常适合 LPBF 加工。Ti6Al4V 粉末的密度为 4.62 g/cm3。相比之下，通过机械破碎获得的 TiC 颗粒呈现不规则形态，密度为 4.83 g/cm3。混合粉末的制备基于一个

微观结构分析

疲劳测试前成型试样的 SEM 显微照片如图 3 所示。图 3(a) 展示了 LPBF 工艺引起的熔池边界和制造诱导的孔隙缺陷。图 3(b) 展示了孔隙缺陷的放大视图。这些缺陷通常作为疲劳载荷下裂纹萌生的潜在位置。在 LPBF 过程中，较小的激光熔池导致凝固过程中极高的冷却速率，从而产生陡峭的

结论

本研究通过结合高周疲劳 (HCF) 实验与分子动力学 (MD) 模拟，系统研究了 LPBF TiC/Ti6Al4V 复合材料在 723 K 服役条件下的疲劳失效机制。基于这些结果，开发了一种包含位错密度和内部缺陷特性的基于物理的疲劳寿命预测模型，能够定量评估含有不同类型缺陷的复合材料的疲劳寿命。主要结论如下：

(1) 该材料的 S-N 曲线

CRediT 作者贡献声明

Zifan Hu：写作 – 初稿，软件，方法论，调查，形式分析，数据管理，概念化。Zhiqiang Zhang：写作 – 回顾与编辑，监督，资源，项目管理。Cheng Li：资源，方法论，形式分析，数据管理，概念化。Ahmad Serjouei：写作 – 回顾与编辑。Xiaolong Li：监督，项目管理。Hailong Deng：软件，方法论。Wei Li：写作 – 回顾与编辑，软件，项目

竞争利益声明

作者声明，他们没有已知的竞争财务利益或个人关系，可能影响本文中报告的工作。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金 (编号 52175128 和 52575164) 的支持。

Zifan Hu|Zhiqiang Zhang|Cheng Li|Ahmad Serjouei|Xiaolong Li|Hailong Deng|Wei Li 北京理工大学机械工程学院，北京 100081，中国