粉尘云最小点火能（MIE）的灵敏度曲线方法

《Journal of Loss Prevention in the Process Industries》：Sensitivity curve approach to the minimum ignition energy (MIE) of dust dispersions

　　

中文翻译：
摘要
最小点火能（MIE）是用于评估工业粉尘分散体中静电危害的参数。本研究评估了FEST算法（一种最初为含能材料表征而开发的方法）在哈特曼管中对石松孢子粉的应用。通过构建基于对数正态累积分布的灵敏度曲线，将采用ASTM E2019规定能量传递概念的FEST方法与采用标称能量概念的EN 13821标准评估方法进行了比较，并讨论了按照ASTM E2019采用能量传递概念进行的测试。尽管FEST方法所需试验次数较多可能限制其常规工业应用，但该方法通过为离散能量值提供概率背景来补充标准测试，使风险评估更加可靠。由于需要大量试验才能达到可接受的精度，建议在标准方法达到最低点火能的粉尘浓度下使用FEST方法。

论文解读：

**1. 研究背景与问题**

粉尘爆炸是工业领域中的一种破坏性危害，虽然在安全研究中日益受到关注，但在全球范围内仍持续发生。2023年全球各行业共记录了53起与粉尘相关的爆炸事件。对德国599次有记录的工业粉尘爆炸的分析表明，静电放电（ESD）虽然总体上是一个次要因素，但对于特定材料而言，静电放电是爆炸的主要原因，例如在塑料行业中占30.8%的案例。静电放电这一点火源与特定类型的设备直接相关，在混合设备中ESD爆炸的发生率高达34.6%，其次是输送系统（16.7%）和筛分设备（12.5%）。

为了量化满足爆炸五边形条件下的点火风险，粉尘安全特性如最小爆炸浓度（MEC）和最低着火温度（MIT）被使用，而最小点火能（MIE）仍是评估静电放电点火概率的主要指标。MIE值可应用于定量风险评估框架，如故障树分析（FTA）、事件树分析（ETA），以及半定量方法如保护层分析（LOPA）和安全完整性等级（SIL）。然而，标准程序下测得的MIE值仅表明点火的最低能量水平，并未提供量化的点火概率。

当前国际标准，包括EN 13821（2002）、ISO 80079-20-2（2016）和ASTM E2019（2019），将MIE定义为在规定试验条件下足以点燃最易燃粉尘-空气混合物的电容器中储存的最小电能。标准的局限性在于其将MIE表示为一系列连续10次尝试中失败与点火之间的能量范围。尽管该方法承认在相同能量水平下点火与非点火反应之间存在重叠，但它未能完全捕捉粉尘点火的固有统计特性。然而，这种二元响应中的重叠可用于构建灵敏度曲线。灵敏度曲线认识到引起点火的能量水平与不点火的能量水平之间没有单一的明显边界，而是定义了一个以特定概率发生反应的区域。FEST（快速高效灵敏度测试）算法最初是为含能材料表征开发的，采用对数正态累积分布构建灵敏度曲线，其优势在于允许使用标准方法（如最大似然估计）进行参数估计，且对数正态分布永不取负值。

**2. 研究目的与技术方法**

本研究的目的是将FEST算法应用于粉尘分散体的MIE值评估，并将所得统计灵敏度曲线与EN 13821（2002）和ASTM E2019（2019）标准下的传统评估进行比较，评估该统计算法在粉尘分散体MIE评估中的实际可行性。FEST应用采用了ASTM E2019（2019）要求的能量传递概念，而EN 13821（2002）和ISO 80079-20-2（2016）使用标称能量概念。

主要关键技术方法包括：（1）采用FEST自适应随机灵敏度测试算法，该算法基于对数正态累积分布函数（CDF）构建灵敏度曲线，通过最大似然估计进行参数估计，并计算95%置信带；该算法来自Selesovsky等人（2020）开发的FEST统计工具；（2）使用ASTM E2019（2019）的能量传递概念，通过监测电容器的初始充电电压和残余电压，根据公式E [J] = 1/2C(U_i² - U_r²)计算实际传递到火花间隙的能量，其中C为电容器容量（经电路电容校正），U_i和U_r分别为初始电压和残余电压；（3）使用来自OZM Research s.r.o.的改进型哈特曼管MIE-D 1.2装置进行试验，以石松孢子粉（Lycopodium clavatum，CAS 8023-70-9）为模型粉尘；（4）电压采用泰克P6015A高压探头（精度±3%）和MIDO3034示波器（精度±2.5%）进行监测，电容采用BK880手持式LCR表（精度0.5%）进行年度校准，根据ISO/IEC指南98-3（2008），考虑覆盖因子k=2，能量测量的扩展不确定度为15.7%。试验样品分别来自不同质量档（400、600、800、1000和1200 mg）的粉尘分散体。

**3. 研究结果**

**3.1 EN 13821标准评估结果**

所有测试浓度（400至1200 mg）在30 mJ时均点火，而在10 mJ时未观察到点火。根据式（3）计算得到E_S值为12.01 mJ，与文献报道的10至30 mJ一致。虽然所有浓度在30 mJ时均点火，但点火前“未点火”试验次数不同：600 mg和800 mg浓度在第一次尝试即点火（0次未点火），而400 mg浓度需要3次尝试（2次未点火）才实现点火。这表明点火概率取决于样品浓度，标准试验记录中可见的这些点火概率差异在FEST结果中得到更具体的描述。

**3.2 FEST灵敏度曲线分析**

灵敏度曲线由对数正态CDF的参数μ和σ定义，通过三个特征进行解释：曲线位置（E50，即50%点火概率的中值能量水平）、陡度（σ参数，表示go/no-go反应之间的过渡）和置信带（表示估计曲线的统计可靠性）。

**3.2.1 样品质量的影响**

对四种不同样品质量各进行25次试验，点火延迟时间恒定为150 ms。400 mg样品表现出最小的方差和最窄的置信带，产生最陡的斜率，表明在所测试浓度中具有最“可预测”的点火行为，从点火到非点火的过渡非常急剧。所有曲线及其E10点在10-30 mJ范围内重叠，但单个E10值呈现非线性趋势。800 mg浓度表现出较低敏感性，而在1000 mg浓度出现显著转变：E10值降至10.76 mJ，而方差几乎翻倍，点火概率随能量增加的上升不再那么急剧。

**3.2.2 点火延迟时间的影响**

对600 mg样品在120 ms和150 ms点火延迟下进行了评估。较长的延迟时间导致曲线向较低能量水平轻微移动，E10和E50均降低。这可以解释为更长的点火延迟时间导致给定粉尘分散体的湍流降低，从而增加点火敏感性。然而，两个点火延迟时间的灵敏度曲线在其95%置信带中具有广泛的重叠，表明在该特定窄范围内，点火延迟时间的变化不会导致整体点火概率的统计学显著差异。

**3.2.3 试验次数的影响**

E50在整个序列中保持稳定，而斜率和E10值发生变化。在初始阶段（10次试验），曲线陡峭，这是由于“点火”和“未点火”结果在达到重叠之前分布在两个明显分离的范围内。随着试验数量的增加，过渡区域变宽，反映了随着收集更多数据点在较低能量水平观察到“点火”响应的事实。这表明虽然曲线位置相对较快地确定，但需要更多试验来准确表征斜率并确定较低能量水平下的实际安全限值。

**3.3 与ASTM E2019的比较**

E_S值12.01 mJ在标准程序确定后保持为具有代表性和保守性的安全限值，始终落在所有测试条件下E1阈值95%置信区间内。当使用基于“传递能量”限值（5.14-33.71 mJ）的MIE区间绘制数据时，可以更好地表示火花间隙的实际能量。FEST方法比Langlie方法更灵活，因为它不需要预定义点火和非点火的次数，而是使用测试期间实现的重叠。

**4. 讨论与结论**

该研究表明，FEST算法通过为MIE评估提供概率背景来有效补充EN 13821（2002）标准程序。标准评估得出的E_S值为12.01 mJ，与石松孢子粉的既有文献一致。这一结果得到了FEST方法的支持，因为标准的E_S值落在所有浓度下使用FEST获得的灵敏度曲线的95%置信区间内。EN 13821（2002）的标准E_S计算方法不需要用于不同装置间的符合性验证；ASTM E2019（2019）使用E2 < MIE < E1方法，但“标称”能量与“传递”能量值的表示方式在标准中没有明确描述。“传递”能量概念因为考虑了电容器上的残余电压，对放电过程中传递的能量提供了更具物理代表性的估计，且在该区间内产生较低的E2值。研究结果还表明，与所研究的两个点火延迟时间相比，样品质量对点火概率的影响更大。然而，由于研究局限于单一粉尘样品，这些发现的普适性还有待进一步验证。标准的E2 < MIE < E1方法仍然是日常工业应用的实用指标，而FEST方法提供的点火概率可用于先进的风险评估。建议在标准方法达到最低点火能的粉尘浓度下使用FEST方法，以平衡试验次数（25次为最低要求）的消耗。