在长程有序（Fe, Ni）3V材料中，非级联和级联驱动的缺陷演化：来自原位辐照的洞察

《Journal of Nuclear Materials》：Non-cascade and cascade-driven defect evolution in long-range-ordered (Fe, Ni) 3V: Insights from in-situ irradiation

　　

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  在(Fe, Ni)₃V中研究了非级联和级联驱动的损伤过程。
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  在室温（RT）下，从0.02 dpa开始形成位错环。
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  电子辐照在0.1 dpa时产生了密集且较小的位错环（1.7 × 10^-4 dpa/s）。
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  离子辐照导致位错环密度降低，但位错环尺寸增大。
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  级联过程减少了缺陷的形成，产生了更少但更大的缺陷。
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  高原子序数和高缺陷迁移能量减弱了这些差异。

引言

第四代核反应堆的结构部件需要能够在极端条件下保持高强度、韧性和尺寸稳定性，这些条件包括400?1000 °C的工作温度和高位移损伤（10?200 dpa）[1,2]。具有长程有序（LRO）超晶格结构的金属间化合物已成为这些苛刻环境下的非常有前景的候选材料[3]。

20世纪80年代，橡树岭国家实验室开发了一系列符合这一要求的基于Fe的LRO合金[[4], [5], [6], [7]]。这些合金属于L1₂体系，遵循(Fe, X)₃V的化学计量比，其中X代表Ni或Co[6]。特别是含Ni的变体表现出较高的临界有序温度（T_c ≥ 650 °C），并且在室温（RT）到550 °C范围内保持了高抗拉强度（约1 GPa）[4]。此外，这些变体还表现出优异的延展性（在RT时伸长率超过35%）——这是金属间化合物中通常缺失的理想属性[8,9]。为了验证该材料的工程应用潜力，通过裂变中子辐照（HFIR，10?42 dpa/300?600 °C；ORR，3.8 dpa/250?550 °C）和重离子辐照（4 MeV Ni²⁺, 70 dpa/525?750 °C）研究了(Fe, Ni)₃V的辐照响应。L1₂相在这些极端条件下保持了结构稳定性，直接提升了合金的抗膨胀能力。值得注意的是，在T_c以下温度下，膨胀限制在1.3%以内；而在T_c以上温度下，膨胀仅为4?5%。

在此基础上，最近的研究[10,11]利用快速重离子辐照结合先进的透射电子显微镜（TEM）和纳米压痕技术，明确识别了辐照后微结构中的缺陷类型、性质和空间排列。这些研究还证实了辐照诱导的位错环（位错矢量b = ?<110>和?<111>）以及位错线和束在各种条件（0.9?3 dpa/350?600 °C）下对辐照硬化的具体贡献。

原位”辐照是一种成熟的方法，用于揭示材料在位移损伤作用下的缺陷形成和早期演变特征[[12], [13], [14]]。选择不同的入射粒子（如电子、轻离子或重离子）可以系统地比较非级联损伤（电子）[15]与由低（轻离子）或高（重离子）沉积能量密度引起的级联损伤[16,17]。通过在厚度相当的光箔上进行受控的TEM实验，并在一致的辐照温度和损伤剂量率下进行，可以获得对初始缺陷诱导行为的稳健理解。具体而言，这种方法能够确定出现可见缺陷所需的临界损伤剂量、它们的几何形态以及它们的间隙或空位性质。此外，它还有助于确定驱动缺陷演变的主要机制，包括缺陷的大小、数量和空间分布。

在这项工作中，为LRO（Fe, Ni）₃V合金设计了两种不同的“原位”辐照实验：一种是使用高电压TEM（HVEM）进行1.25 MeV电子辐照，此时位移损伤以孤立的Frenkel对形式累积；另一种是使用800 keV Kr²⁺进行辐照，此时损伤通过碰撞级联引发。通过保持一致的辐照条件，我们旨在比较可见缺陷形成的临界损伤剂量，以及缺陷形态、大小和数量的演变动态，无论是否存在位移级联。此外，本文还将L1₂（Fe, Ni）₃V合金置于包括纯金属、高熵合金（HEAs）和LRO金属间化合物在内的各种金属系统中，对其非级联与级联驱动的位移损伤情况进行全面比较。通过根据原子序数、晶体结构和点缺陷迁移能量对这些系统进行分类，我们试图确定级联和非级联环境中缺陷聚集差异的主要因素。从这项比较研究中获得的见解有望为解释替代辐照数据并提供对基于Fe的LRO合金中中子诱导损伤的理解提供基础参考。

章节摘录

材料

通过电弧熔化高纯度Fe（99.99 wt.%）、Ni（99.999 wt%）和V（99.95 wt%）元素粉末制备了L1₂-型（Fe_0.56Ni_0.44）₃V合金。所得到的20毫米直径锭材通过线电火花加工（EDM）切割成0.4毫米厚的薄片。这些薄片经过机械加工达到约100微米厚，最后使用7000目砂纸打磨。为了制备透射电子显微镜（TEM）样品，从

初始微结构

图2展示了(Fe, Ni)₃V合金经过热处理（600 °C/5 h）后的原始微结构，通过扫描/透射电子显微镜-环形亮场（STEM-ABF）成像沿[011]轴方向记录。合金显示了多组平面滑移带，滑移轨迹沿着$11\stackrel{}{ˉ}$和$1\stackrel{}{1}1$平面，分别用灰色（图2a）和蓝色箭头（图2c）标示。还观察到了预先存在的线位错，其密度约为

在(Fe, Ni)₃V合金中，位移损伤过程的起始在非级联和级联驱动条件下有所不同。在1.25 MeV电子辐照下，损伤以孤立Frenkel对的形成开始[26]。随后的缺陷聚集和尺寸增长依赖于点缺陷的长程迁移，随后是它们的相互结合和逐渐吸收[12,27]。这种迁移驱动的聚集主要由自间隙原子（SIAs）而不是空位引起，因为

结论

对L1₂-型（Fe, Ni）₃V合金进行了1.25 MeV电子和800 keV Kr²⁺离子的“原位”辐照，以直接模拟和比较非级联和级联驱动的损伤过程。在1.7 × 10^-4 dpa/s的恒定损伤率下，系统地比较了可见缺陷形成的临界剂量以及缺陷形态、大小和数量的后续演变。

Hui Liu, Yizhuo Yang：研究，数据整理，正式分析，初稿撰写。Xiaoou Yi：初稿撰写，审稿与编辑，方法学研究，指导，概念构思，资金获取。Zijing HuangShiwei Wang, Chenglu Liu, Jiahan Zhang, Wentuo Han, Pingping Liu：研究，撰写，审稿与编辑。Somei Ohnuki, Qian Zhan, Farong Wan, Naoyuki Hashimoto：指导，撰写，审稿与编辑。

作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的财务利益或个人关系。

目前无法共享重现这些发现所需的原始数据，因为这些数据也是正在进行的科学研究的一部分。

Hui Liu:初稿撰写，研究，正式分析，数据整理。Yizhuo Yang:初稿撰写，研究，正式分析，数据整理。Xiaoou Yi:审稿与编辑，初稿撰写，指导，方法学研究，资金获取，概念构思。Zijing Huang:审稿与编辑，资源提供，指导。Shiwei Wang:审稿与编辑，研究。Chenglu Liu:审稿与编辑，研究。Jiahan Zhang:初稿撰写

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