氦离子与中子辐照下钨的晶内强度和晶界强度：微悬臂梁弯曲研究

《Journal of Nuclear Materials》：Grain-interior and grain-boundary strength of tungsten under helium-ion and neutron irradiation revealed by micro-cantilever bending

　　

微悬臂梁弯曲试验能够单独评估钨（W）中的晶粒内部变形与断裂和晶界变形与断裂行为。中子辐照提高了晶粒内部的强度，但没有导致明显的晶界弱化。氦离子注入并进行注入后退火（PIA）的钨则出现了选择性的晶界弱化。结果表明，韧脆转变温度（DBTT）的移动既受硬化脆化驱动，也受晶界氦脆驱动。

钨（W）因具有极高熔点、优异热导率、低溅射产额和低氚滞留特性，被选为国际热核实验堆（ITER）及未来聚变堆的偏滤器材料。然而，再结晶钨在低温下表现出显著的晶界脆性。在偏滤器运行环境中，钨承受14.1 MeV中子辐照产生位移损伤，同时通过(n,α)反应生成嬗变氦（He），两者均会加剧钨的脆化。中子辐照还会产生铼（Re）和锇（Os）等固体嬗变产物，可能影响缺陷演化与力学性能。传统夏比冲击试验虽可评估辐照后DBTT的变化，但难以定量区分晶内强度与晶界强度的独立贡献，因此无法明确DBTT升高的主导机制。基于此，研究人员采用微悬臂梁弯曲技术，在微米尺度上对未辐照钨、中子辐照钨以及氦离子注入并退火（He-implanted W plus PIA）的钨分别测量晶内与晶界强度，旨在阐明辐照硬化脆化与晶界非硬化脆化在DBTT位移中的各自作用。该研究发表于《Journal of Nuclear Materials》。

研究人员使用的材料为日本A.L.M.T. Corp.制造的粉末冶金纯钨。样本分为三类：未辐照钨（1800°C再结晶1小时）、中子辐照钨（高温量同位素反应堆（HFIR）辐照至0.74 dpa，辐照温度830°C，采用热中子屏蔽）、以及氦离子注入钨（50 MeV He²⁺注入至200 appm，随后在1500°C退火1小时）。主要技术方法包括：利用聚焦离子束（FIB）在电子背散射衍射（EBSD）定位的晶粒内部或大角度晶界处加工微悬臂梁试样；采用纳米压痕仪进行弯曲加载，根据弹性梁理论计算最大弯曲应力；通过显微维氏硬度测试评价整体硬化程度；并结合扫描电子显微镜（SEM）观察变形与断口形貌。

结果部分主要包含显微硬度、晶内变形行为和晶界断裂行为三个方面。显微硬度测试显示，未辐照钨的硬度为378±6 HV，中子辐照钨升高至575±2 HV，氦注入并退火钨为421±8 HV，表明中子辐照和氦注入均引起明显的硬化。晶内悬臂梁弯曲试验表明，所有条件下的晶内试样均表现为塑性弯曲，没有发生断裂，最大弯曲应力从未辐照钨的920 MPa上升到中子辐照钨的1092 MPa和氦注入并退火钨的1454 MPa。应力-挠度曲线显示弹塑性弯曲特征，中子辐照后的应力在下降后再次上升，可能与二次滑移系的加工硬化有关。晶界悬臂梁试样则在所有条件下均沿晶界发生脆性断裂。未辐照钨的晶界最大弯曲应力为872 MPa，与晶内应力相当；中子辐照钨为839 MPa，与未辐照态无显著差异，表明在0.74 dpa的条件下中子辐照未导致明显的晶界弱化。但中子辐照后晶界附近未观察到塑性变形区，断裂更为突然。氦注入并退火钨的晶界应力呈现显著分散：部分晶界应力高达1167 MPa，接近晶内强度；部分则降至417 MPa，且出现了沿非目标晶界（推断为亚晶界）断裂的现象。

讨论部分基于Ludwig–Davidenkov（L–D）模型进行分析。对于中子辐照钨，晶内应力增加主要归因于位错环和空腔等辐照缺陷的硬化，低含量Re/Os嬗变（总浓度约0.6 at.%）可能产生固溶强化，但未形成明显的沉淀相，因此硬化脆化是DBTT升高主导机制。对于氦注入并退火钨，晶界应力的双峰分布表明氦泡在特定晶界和亚晶界非均匀聚集，局部削弱晶界内聚强度，引发非硬化脆化。该研究通过微悬臂梁弯曲实现了晶内强度与晶界强度的解耦，为结合宏观冲击试验预测DBTT位移提供了关键实验依据。研究结论总结如下：微悬臂梁弯曲试验表明，所有条件下的晶内试样均发生塑性弯曲而未断裂；晶内最大弯曲应力在中子辐照钨和氦注入并退火钨中均高于未辐照钨，与硬度结果一致。晶界试样均沿晶界脆断，未辐照钨与中子辐照钨的晶界应力接近，表明中子辐照的脆化主要来自晶内硬化而非晶界弱化。氦注入并退火钨则出现明显晶界弱化，且弱化具有选择性。整体上，微悬臂梁弯曲有效分离了辐照引起的晶内强化与氦积累引起的晶界弱化，研究结果为理解DBTT位移机制和聚变堆钨偏滤器材料的完整性评估提供了基础数据。