《Journal of Composite Materials》：Preliminary visual characterization of the effects of thermal cycling on the surface structure of Kevlar?/Epoxy tubular braided composites using scanning electron microscopy
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摘要
热循环是低地球轨道（LEO）卫星经常暴露的危险条件，因为它会在具有非零热膨胀系数（CTE）的材料中产生热应力。管状编织复合材料（TBCs）将高强度纤维与聚合物基体结合成圆柱形结构，适用于承载应用。其高度可定制性使得可以制造出CTE接近零的TBCs。在
摘要
热循环是低地球轨道（LEO）卫星经常暴露的危险条件，因为它会在具有非零热膨胀系数（CTE）的材料中产生热应力。管状编织复合材料（TBCs）将高强度纤维与聚合物基体结合成圆柱形结构，适用于承载应用。其高度可定制性使得可以制造出CTE接近零的TBCs。在研究人员先前的研究中，研究了少量热循环对Kevlar?/Epoxy TBCs力学性能的影响，以评估这些材料在卫星结构中的可行性。在本研究中，使用扫描电子显微镜（SEM）分析暴露于热循环的Kevlar?/Epoxy TBCs表面，以识别材料退化的迹象。样品以三种编织角（35°、45°和55°）之一制造，并暴露于0、5或10次介于?50℃和120℃之间的热循环。随后使用扫描电子显微镜拍摄样品图像，并进行数字滤波以提高损伤可见性，损伤包括微裂纹、纤维-基体脱粘和纤维断裂。在5次循环暴露下，以35°和55°制造的样品开始显示退化迹象，而45°样品未显示。在10次循环暴露下，所有三种编织角的样品均显示材料损伤增多。热诱导损伤的发展可以通过改变材料组分或在环氧树脂中引入纳米颗粒来预防。
**论文解读文章**
**研究背景与存在问题**
卫星是现代信息技术的核心基础设施，广泛服务于远程通信、气象预报、对地观测与空间成像以及全球定位系统等领域。绝大多数卫星运行于低地球轨道（LEO），在此环境中，卫星结构材料需要承受空间碎片撞击、宇宙辐射以及极端温度波动等多重环境载荷。LEO环境温度范围约为?65℃至125℃，在轨物体每年经历数百至数千次温度冷热循环。温度循环会在材料内部引发热应变，其大小通过材料的热膨胀系数（CTE）来量化。对于具有非零CTE的材料，反复的尺寸变化会产生内部应力，最终导致不可逆的损伤累积。早期卫星多采用铝合金，加工容易、比强度高且耐腐蚀性好，但其较高的CTE（23.2 μm/mm℃）使其容易在温度循环下产生残余应力。
纤维增强聚合物复合材料（FRPCs）可弥补铝合金在CTE上的不足，同时提供更高的比强度。碳纤维和芳纶纤维具有负CTE，与聚合物基体结合后可制备近零CTE的FRPCs。传统的航空FRPCs多以带材和板材形式存在，纺织复合材料因制造工艺复杂、尺寸及定制性受限而在航空航天设计中应用有限。然而，随着纺织复合材料技术的不断改进，其应用已逐步增加。管状编织复合材料（TBCs）是纺织复合材料的一种构型，通过两步工艺制造：先使用梅花编织机形成圆柱形编织纤维预制体，再用聚合物基体浸渍并固化。TBCs可通过改变材料组合、纤维体积分数和编织角进行定制，其中编织角对力学性能影响显著。
目前，二维TBCs在LEO环境条件下的力学行为研究尚属空白。热循环响应是评估其能否实际应用的关键条件之一。研究人员此前的力学实验已发现，热循环显著降低了Kevlar?/Epoxy TBCs的拉伸弹性模量和极限抗拉强度（UTS）。然而，尚缺乏对热循环导致的材料退化形态进行可视化表征的工作。因此，本研究旨在利用扫描电子显微镜（SEM）对经历不同程度热循环的Kevlar?/Epoxy TBCs表面进行视觉表征，识别退化类型和程度，从而建立材料微观结构损伤与宏观力学性能退化之间的关联。
已有文献中，多项研究利用显微镜或X射线微计算机断层扫描（μCT）对热循环后复合材料的损伤形态进行了分析。Qu等研究了cryo-thermal cycling对碳纤维复合材料的影响，发现界面粘附随循环次数先增强后减弱。Ju等研究了碳/双马来酰亚胺和碳/聚酰亚胺复合材料的微裂纹密度，发现热循环范围越大、预载荷越高，裂纹密度越大。Qiu等模拟LEO温度条件研究了碳/环氧层合板的损伤，发现脱粘随循环次数增加而加剧。Zhang等利用μCT和声发射研究了二维三轴编织复合材料的裂纹扩展，发现主要损伤模式为纤维束劈裂。Gigliotti等对三维编织复合材料的研究同样证实裂纹体积和面积随循环次数增加。然而，针对纺织复合材料的热循环可视化研究仍然有限，且以SEM研究二维TBCs表面损伤的工作几乎空白。
**研究内容与结论**
本研究以Kevlar?/Epoxy TBCs为研究对象，旨在通过SEM可视化表征热循环引起的表面结构退化。样品以35°、45°和55°三种编织角制造，分别经历0、5、10次热循环（?50℃至120℃）。SEM图像经数字滤波增强后，对微裂纹、纤维-基体脱粘和纤维断裂等损伤形态进行分析。研究结果显示：经过5次循环，35°和55°样品开始出现退化迹象，而45°样品未显示明显损伤；经过10次循环，三种编织角样品均出现损伤增多。损伤类型包括基体微裂纹（沿纤维方向扩展）、纤维-基体脱粘（纤维从基体中分离、游离）以及纤维断裂。损伤的演变与力学测试中弹性模量和UTS的下降趋势基本一致，45°样品在5次循环后的力学性能异常升高与其表面无可见损伤相符，推测为后固化效应所致。该研究首次将SEM应用于二维TBCs热循环损伤的可视化表征，为优化TBCs的卫星结构应用提供了实验依据。
**关键技术方法**
研究人员制备了三种编织角（35°、45°、55°）的Kevlar?/Epoxy TBCs样品（材料来源：杜邦Kevlar? 49纤维、Hexion EPON 826树脂，固化剂为Epikure W），在Thermotron?环境箱中进行热循环处理（0、5、10次，温度范围?50℃至120℃）。随后通过真空溅射镀金处理使样品导电，采用Zeiss EVO MA10扫描电子显微镜（SEM，加速电压20 kV，放大倍数100×）观察表面形貌。同时，对SEM图像应用基于5×5核的改进型反相锐化数字滤波器，以增强裂纹、脱粘和纤维断裂等缺陷的对比度。此外，参考了此前研究中的准静态拉伸测试与数字图像相关（DIC）应变场分析结果，将微观损伤与力学性能变化进行关联。
**研究结果**
*零循环对照组*
未经历热循环的35°和45°样品表面基本光滑，仅有少量纤维或基体碎屑沉积，这些碎屑可能来自切割过程或溅射镀膜。55°对照组中首次观察到损伤迹象，一例样品表面存在环氧气泡破裂形成的空腔和游离纤维段，另一例有两根松散的表面纤维，均归因于制造或制样过程，而非热循环损伤。
*五循环样品*
35°样品经5次循环后出现平行于纤维方向的长基体裂纹，共观察到4处微裂纹，表面碎屑明显增多。55°样品未出现基体裂纹，但存在纤维断裂引起的起毛状游离纤维以及纤维-基体脱粘迹象，共识别3处脱粘。45°样品在5次循环后未观察到微裂纹或脱粘，这与同条件下弹性模量和UTS分别增加8.9%和7.3%的力学测试结果一致，可能归因于该编织角独特的几何结构引起的后固化效应。
*十循环样品*
35°样品在10次循环后出现纤维断裂和基体损伤，微裂纹数量较5次循环时减少（2处），但出现了直接的纤维损伤。45°样品出现了大而深的基体裂纹、断裂纤维和脱粘，损伤程度显著，共识别5处脱粘和2处微裂纹。55°样品部分样品出现纤维断裂和脱粘，但整体损伤较其他角度少（1处脱粘、1处微裂纹）。三种编织角的力学性能在10次循环后均为最大程度下降，与表面损伤加剧一致。
*应变图分析*
DIC应变图显示，经热循环的35°样品在拉伸过程中，树脂富集区更早出现应变集中，且循环次数越多，应变集中出现越早，表明结构退化使材料在较低载荷下即发生局部变形。10次循环样品的应变图在后期断裂，对应灾难性颈缩导致表面追踪失效。
**总结讨论与结论**
热循环引起的材料损伤机制可归因于Kevlar?纤维（负CTE）与环氧树脂基体（正CTE）之间热膨胀系数的不匹配。基体微裂纹造成应力集中，导致复合材料的提前失效；纤维-基体脱粘使得纤维无法有效分担载荷，削弱了复合结构的整体强度，并引发提前的纤维断裂。为减少热循环引起的微裂纹，可选用CTE更接近的纤维-基体组合，或在环氧树脂中添加纳米颗粒（如Islam等将钨酸锆微米颗粒混入碳/环氧层合板基体中，观察到低温微裂纹减少）。
本研究的结论可总结如下：
（1）使用SEM首次对Kevlar?/Epoxy TBCs热循环损伤进行了可视化表征，识别了微裂纹、纤维-基体脱粘和纤维断裂等损伤类型。
（2）5次热循环后，35°和55°样品出现降解迹象，其中35°以基体微裂纹为主，55°以纤维脱粘为主；45°样品未见损伤。
（3）10次热循环后，所有编织角样品均出现损伤增多，其中35°和45°样品损伤最为明显，45°样品的损伤由5次循环时的近无损伤状态急剧恶化。
（4）损伤随循环次数的增加与力学性能下降趋势吻合，45°样品5次循环后力学性能的异常提升与其无表面损伤一致，验证了后固化效应的推测。
（5）未来的研究可采用X射线微计算机断层扫描（μCT）定量分析三维损伤特征，或利用高倍数SEM研究界面粘附状态和微孔洞，以进一步优化TBCs在卫星结构中的应用。
