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摘要
本文研究了含97.8 wt.% W（其余为Ni和Fe）的4级钨重合金（WHA-4）的电极感应气体雾化（EIGA）工艺。与常规含W量低于95 wt.%的钨重合金相比，高钨含量降低了液相分数和熔体流动性，使得稳定加工难度显著增加。研究人员在变化的谐振感应
摘要
本文研究了含97.8 wt.% W（其余为Ni和Fe）的4级钨重合金（WHA-4）的电极感应气体雾化（EIGA）工艺。与常规含W量低于95 wt.%的钨重合金相比，高钨含量降低了液相分数和熔体流动性，使得稳定加工难度显著增加。研究人员在变化的谐振感应条件下对粉末冶金法制备的电极进行雾化，以评估电容、频率和输入功率对熔体稳定性的影响。结果表明，通过电容与谐振频率的优化组合可实现稳定加工，该组合能够提供足够能量以维持稳定的熔体流和不间断的雾化过程。在优化条件下，成功制备了以球形为主、缺陷极少的粉末。微观结构表征显示，Ni–Fe粘结相保持在钨晶界和钨颗粒间的孤立 pockets 中。X射线衍射（XRD）和化学分析证实，雾化过程中电极的相组成和合金成分得以保持。在非最优条件下，工艺不稳定性与不完全熔化、结瘤形成、熔体流动不稳定以及喷嘴堵塞相关。这些发现为高钨重合金的雾化行为提供了新的见解，并为先进制造应用制备高质量WHA-4粉末确立了实用的工艺规程。
论文解读：电极感应气体雾化制备高钨含量钨重合金粉末的工艺与表征研究
一、研究背景与科学问题
钨重合金（WHAs）是由近纯钨颗粒弥散分布于韧性Ni基粘结相（通常为Ni–Fe或Ni–Cu）中构成的两相复合材料。由于钨的熔点极高（3422 °C），粉末冶金（PM）成为钨重合金的主要制造途径，通过压制和液相烧结实现近净成形。在烧结过程中，钨颗粒作为主要承载相，而粘结相形成连续或半连续基体，提升致密度、韧性和可加工性。钨重合金兼具高密度、高强度、优异的耐磨耐蚀性能以及出色的X射线和γ射线衰减能力，因而在配重、惯性部件、辐射屏蔽和动能穿甲弹等领域获得广泛应用。
Barua等人近期发表综述，系统讨论了钨重合金的加工与微观组织发展，指出传统粉末冶金工艺在精确控制微观组织和性能方面存在局限，同时介绍了增材制造、机械合金化和放电等离子烧结等新兴工艺的潜力。4级钨重合金（WHA-4）含约97 wt.% W和Ni–Fe粘结相，是一种高强度、高刚度的材料变体，其中强韧的钨骨架与薄层韧性粘结相共同平衡了结构完整性与损伤容限。
传统上，钨重合金零部件通过机械混粉、压制和液相烧结（LPS）制备。该方法虽已成熟，但在化学均匀性、粘结相偏析和粉末堆积行为等方面仍存在不确定性，尤其是在金属注射成型（MIM）和激光粉末床熔融（LPBF）等先进制造工艺中。近年来，对具有优异流动性、高堆积密度和改善化学均匀性的球形钨重合金粉末的需求日益增长。预合金化钨重合金的直接气体雾化是制备此类粉末的理想途径。然而，由于钨的高熔点和相关加工挑战，关于熔融W–Ni–Fe重合金直接气体雾化的公开报道仍然稀少。
电极感应气体雾化（EIGA）技术对雾化高熔点难熔金属及其合金具有高度可行性，其无坩埚熔化特性可最大限度减少污染，适用于钨基等难熔合金体系。EIGA是一种获专利的ALD工艺，广泛用于制备Ti、Zr、Nb及贵金属合金的球形粉末。然而，将EIGA技术用于制备4级钨重合金粉末仍相对较新，目前尚无EIGA加工WHA-4粉末的公开研究报道。
对于高熔点材料而言，成功的感应熔化不仅取决于输入功率，还依赖于有效的电磁耦合和对材料的有效能量传递。这一要求对WHA-4尤为关键，因为其高钨含量和低Ni–Fe粘结相分数导致稳定熔化和雾化的工艺窗口极为狭窄。为此，本研究旨在系统研究WHA-4稳定雾化所需的EIGA工艺条件，并从机理上理解能量传递不足或不平衡如何影响熔体流动行为，导致结珠、熔体流不稳定和电极尖端过早凝固等问题。
二、研究内容与关键方法
研究人员利用ALD真空技术公司生产的EIGA Premium生产装置，对由当地金属合金供应商提供的WHA-4电极进行雾化实验。电极采用锥形尖端设计，沿锥形感应线圈中轴垂直放置。实验共处理35根WHA-4电极，其中26根在稳定工况下成功雾化。研究的核心在于系统考察等效电路电容、谐振频率和输入功率等参数对熔化稳定性和雾化行为的影响。研究人员采用X射线衍射（XRD）分析雾化粉末的相组成，利用配备能谱仪（EDS）的扫描电子显微镜（SEM）表征粉末和烧结样品的微观结构，并通过ImageJ图像分析量化内部孔隙率。雾化粉末按粒径筛分，选取15–63 μm粒级进行松散粉末烧结实验，烧结在流动氢气气氛中进行，峰值温度为1550 °C，保温60分钟。烧结样品密度通过阿基米德排水法测量。整个研究中雾化气体压力保持10 bar，熔体流速约为0.9 kg min?1，优化条件下单根电极的不间断雾化约需700秒。
三、主要研究结果
（一）工艺参数对雾化稳定性的影响
实验结果表明，WHA-4的雾化行为强烈依赖于粘结相含量。与含较高粘结相的WHA-3相比，WHA-4仅约2.2 wt.%的Ni–Fe粘结相产生更小的液相分数，导致熔体流动性降低、流动阻力增大，工艺窗口变窄，需要更高的熔体过热度和雾化能量。在谐振感应系统中，频率与电容、电感相互耦合。实验发现，当工作条件位于频率和功率曲线交叉区上方、对应电容约15–17 μF时，雾化最稳定且连续。在此最优工艺窗口之外，工艺稳定性恶化，导致雾化过早中断。能量输入不足时，电极尖端无法完全熔化，半熔融材料在尖端堆积形成“结瘤”，中断熔体流动，降低雾化效率。研究人员提出，结瘤形成机制与WHA-4中高W–W连通性和有限液相分数有关：熔融Ni–Fe粘结相需流经部分熔融钨晶粒间的狭窄晶间通道，增加了流动阻力，导致半熔融物质在尖端积聚。
（二）粉末形貌与微观结构特征
SEM观察显示，雾化粉末以近球形颗粒为主，符合气体雾化粉末的典型形貌特征，但存在部分非球形或 elongated 颗粒。这些形貌不规则主要与雾化过程中熔融液滴的不完全球化有关。较大颗粒（>50 μm）因热质量大而冷却较慢，更易在完全凝固前发生变形或碰撞引起的拉长。然而，雾化羽流内的整体冷却速率足够高，促进了飞行中的快速凝固，减少了液滴间相互作用，卫星颗粒形成较少。粉末内部结构方面，由于钨与Ni–Fe粘结相熔点差异巨大，凝固过程依次经历富W相形核、W枝晶或团簇生长、剩余液相富集Ni–Fe、粘结相最终凝固等阶段，形成以钨相为主、Ni–Fe分布于最后凝固区域的颗粒结构。EDS元素分布图显示，W形成主要晶粒相，Ni–Fe粘结相主要以薄层状不连续分布在钨晶界和三角晶界交汇处。内部孔隙率分析表明，不规则颗粒和空心颗粒的比例极低，约为0.1%，500个统计颗粒中仅2个检测到内部空心区域。
（三）相组成分析
XRD分析表明，雾化粉末中钨相是主要晶相，呈现体心立方（bcc）结构特征，主衍射峰分别对应(110)、(200)、(211)和(220)晶面。Ni–Fe衍射峰强度较低，反映了WHA-4成分中粘结相体积分数较小。未检测到中间金属间化合物相，这与Han等人的研究一致，表明Ni–Fe粘结相中的W含量未超过溶解度极限，未引发包晶相变。
（四）烧结行为与微观组织演化
对15–63 μm粒级粉末进行松散粉末烧结实验，获得烧结样品的实测密度分别为17.4、17.8和17.6 g/cm3。SEM观察显示，烧结体呈现高连通性钨骨架结构，Ni–Fe粘结相主要集中在薄层晶间膜和局部三角晶界区域，暗色区域对应残余孔隙或未被粘结相填充的间隙。根据名义成分计算，完全致密WHA-4中Ni–Fe粘结相的体积分数约为4.78%，远小于松装粉末床的初始孔隙体积。因此，完全依靠直接液相填充消除孔隙是不可能的。观察到的致密化行为与毛细力驱动的颗粒重排和溶解–析出机制相符，而非液相直接填充孔隙。烧结体中的相分数分布为：连通的钨骨架约占89.4%，Ni–Fe约占4.5%，孔隙约占6.1%。EDS分析未发现W晶粒中可测量的Ni或Fe固溶，这与W在平衡条件下对Ni和Fe的固溶度极低相一致，证实了钨晶粒保持近单相结构。
四、讨论与结论
研究结果表明，ASTM B777 4级钨重合金（97.82W–1.51Ni–0.67Fe wt.%）可通过EIGA工艺成功雾化，证明了制备极高钨含量球形预合金WHA-4粉末的可行性。稳定雾化仅在提供足够热输入以维持连续熔体流的适当工艺窗口内实现。在热输入不足的条件下，观察到熔体流中断和结瘤形成，导致雾化不稳定。研究提出的结瘤形成机制是基于实验观察和既有感应加热及液相冶金原理的概念性解释。雾化粉末以球形颗粒为主，空心颗粒比例极低。XRD和SEM/EDS分析确认了富钨相和沿晶间区域分布的Ni–Fe粘结相结构，与高钨合金快速凝固行为一致。无压氢气烧结产生了典型的高钨重合金微观结构，表现为连通钨骨架和沿晶界及三角晶界分布的Ni–Fe相。鉴于Ni–Fe粘结相约2.2 wt.%所对应的液相分数远小于松装粉末的初始孔隙体积，观察到的致密化与文献报道的毛细力驱动颗粒重排和溶解–析出机制相符。
本研究确立了通过EIGA生产高钨WHA-4粉末的技术可行性，系统表征了粉末形貌、相组成和液相烧结行为。EIGA粉末具有良好的成分均匀性、球形颗粒形貌和优异流动性，尤其适用于粉末床增材制造工艺中对粉末铺展和堆积密度要求较高的应用场景。雾化参数对粉末特性的独立效应系统研究及粉末在增材制造中的资格认证，仍是未来工作的方向。该研究成果发表在《Metals》期刊上。
