《Journal of Magnesium and Alloys》：Plastic incompatibility stresses arising from slip and twinning in extruded AZ31 magnesium alloy: In-situ synchrotron diffraction analysis using self-consistent modeling
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摘要
本研究对挤压态AZ31镁合金在轴向拉伸和压缩载荷作用下的宏观内部应力演化进行了系统研究。利用能量色散同步辐射X射线衍射（ED XRD）技术，研究人员成功地在具有强织构的六方密排（hcp）多晶材料中定量表征了一阶宏观应力和二阶塑性不相容应力。为了将上述应
摘要
本研究对挤压态AZ31镁合金在轴向拉伸和压缩载荷作用下的宏观内部应力演化进行了系统研究。利用能量色散同步辐射X射线衍射（ED XRD）技术，研究人员成功地在具有强织构的六方密排（hcp）多晶材料中定量表征了一阶宏观应力和二阶塑性不相容应力。为了将上述应力分量与沿多个方向、利用不同衍射面测得的晶格应变进行解耦，研究人员将先进的q参数方法与弹塑性自洽（EPSC）模型相结合，并将其应用于拉伸和压缩试验。该方法是首次在涉及大量孪生的压缩条件下得到实施。
所采用的方法对滑移和孪生系统的顺序激活表现出高灵敏度，结果揭示基面滑移会在较早阶段诱发二阶塑性不相容应力。研究结果突显了明显的变形不对称性，其特征为拉伸加载过程中以滑移为主导的晶间应力累积，以及压缩过程中由孪生诱发的显著应力松弛。通过将具有等效细观力学影响的滑移系统进行分组，在保持模型与实验在近150个实测晶格应变上高度一致的同时，减少了变形参数的数量。所开发的方法能够捕捉材料中与织构相关的应力分配，识别活跃的塑性变形机制，并确定这些机制对整体变形过程的直接影响。此外，该方法为验证理论模型中使用的晶体学参数和晶粒相互作用方案提供了一个严格的框架。
**挤压AZ31镁合金塑性不相容应力的原位表征与自洽模拟研究解读**
**1. 研究背景与意义**
镁合金因其低密度和高比强度，在轻量化工程应用中具有广阔前景。然而，由于六方密排（hcp）晶体结构的内在特性，镁合金表现出显著的力学各向异性和强烈的拉压不对称性，这严重制约了其在承载结构中的广泛应用。商用AZ31镁合金（名义成分Mg-3Al-1Zn，质量分数）因其综合力学性能、耐腐蚀性和成形性的平衡组合而应用广泛。在室温下，镁合金的塑性变形主要由临界分解剪切应力（CRSS）较低的基面滑移主导，而非基面滑移系统（包括柱面、锥面?a?和锥面?c+a?系统）的激活则需要更高的应力。此外，拉伸孪生因其低CRSS而易于激活。这些晶体学特征导致了强烈的塑性各向异性和显著的拉压不对称性。
值得注意的是，热机械加工（如轧制、挤压和锻造）会引入强烈的晶体学织构，进一步加剧力学各向异性。热挤压AZ31合金中通常形成?0001?晶体学方向垂直于挤压轴的丝织构，这种织构虽然提高了沿挤压方向的成形性，但也导致了屈服强度、应变硬化和孪生行为的方向依赖性。
在多晶材料中，微观尺度上的应力分布并不均匀。内应力可分为三个层级：一阶应力或称宏观应力，是代表性体积单元上的平均应力；二阶应力，又称晶间应力或不相容应力，源于晶粒间的弹性/塑性各向异性、热膨胀差异、织构和取向差等导致的晶粒间相互作用，这类应力在材料的代表性体积单元内所有晶粒上平均为零，但对局部屈服、疲劳裂纹萌生和损伤演化具有重要影响；三阶应力则与单个晶粒内的位错结构和孪晶相关。本文关注的是由于不同取向晶粒中滑移和孪生系统激活差异而产生的二阶塑性不相容应力。
量化织构材料（如AZ31）中的二阶应力至关重要。先进的衍射技术，如晶体学组方法（CGM）结合中子衍射，已能直接实验分析晶粒尺度应力，但该方法仅限于强织构样品。高能同步辐射衍射技术，尤其是能量色散X射线衍射（ED-XRD）结合弹塑性自洽（EPSC）模型，为深入解析多尺度应力问题提供了新途径。然而，q参数方法此前尚未被应用于解释hcp多晶材料（如AZ31）的ED-XRD数据。本研究旨在利用同步辐射ED-XRD方法，研究热挤压AZ31镁合金在单轴拉伸和压缩变形下一阶和二阶应力的演化，并首次在压缩条件下应用q参数方法，以量化孪生对二阶应力演化的影响。
**2. 研究技术方法概述**
本研究的材料为粉末冶金工艺制备的挤压态AZ31镁合金（PM-AZ31），以粒度小于100 μm的商业AZ31镁粉末为原料，经310 MPa冷压成形后在350 °C以18:1的挤压比进行热挤压。原位同步辐射衍射实验在BESSY II的EDDI光束线透射几何模式下进行，使用能量范围10–135 keV的白光束和固定衍射角2θ = 10.3°，对拉伸样品（直径6 mm，长150 mm）和压缩样品（直径6 mm，长10.5 mm）分别进行测试。实验通过旋转样品改变散射矢量方向，测量多个hkl反射在不同cos2φ方向的晶格应变和衍射峰强度。理论分析采用EPSC模型模拟塑性变形过程，包括滑移和孪生活动，结合q参数方法从实验晶格应变中分离一阶宏观应力和二阶塑性不相容应力，并采用最小二乘法（奇异值分解）优化拟合参数。
**3. 主要研究结果**
**3.1 EPSC模型参数识别与验证**
研究确定了PM-AZ31合金的最佳Voce硬化参数（表1）。所得滑移系统CRSS值（τ0）均高于粗晶IM-AZ31材料，这归因于细晶材料的晶粒尺寸效应，其中拉伸孪生CRSS对晶粒尺寸的敏感性尤为显著（PM-AZ31与IM-AZ31之比为2.5）。通过对比拉伸试验中不同滑移系统激活假设下的χ2拟合质量，研究证实了滑移系统的激活顺序：基面滑移首先于约100 MPa激活（通过晶格应变分裂现象确定），但其对宏观塑性的贡献有限；随后非基面?a?滑移（柱面和锥面?a?系统）在约200 MPa激活主导宏观塑性变形；最后在约250 MPa时激活锥面?c+a?滑移系统。通过分析衍射峰强度的均方误差（MSE）演化，定量验证了模型对织构演化的预测能力：拉伸时织构变化小MSE基本稳定，压缩时孪生导致织构显著变化，考虑模型预测的MSE保持低值，而未考虑时MSE急剧增加。
**3.2 q参数方法分离一阶与二阶应力**
在纯弹性阶段，所有hkl反射的〈ε(ψ, φ)〉hkl对cos2φ图均呈线性，q = 0假设足以描述实验数据。进入塑性变形后，图中出现显著非线性特征，需拟合q值以准确描述实验数据。定量分析χ2表明，考虑塑性不相容应力（q ≠ 0）后拟合质量大幅提升，在拉伸和压缩试验中χ2值均降低约两倍。q参数随应变的演化揭示了模型在不同阶段的预测能力：小变形时q偏离1.0较为明显，但在中等塑性应变下q趋于1.0，表明EPSC模型能定量预测塑性不相容应力的幅值。研究还发现拉伸卸载过程中存在约30%的塑性不相容应力松弛，而模型未能预测此现象，但q方法成功补偿了这一不足。
**3.3 一阶宏观应力与二阶塑性不相容应力的演化**
研究确定的衍射一阶应力σ???在拉伸条件下与施加的宏观应力ΣLD吻合良好，而在压缩后期σ???略有偏低，归因于不稳定孪生引起的应力不均匀性。平均von Mises塑性不相容应力在拉伸下随变形持续增加，而在压缩下则趋于饱和，直接反映了孪生引起的二阶应力松弛效应。压缩过程中孪生不仅降低了二阶应力，也同时降低了宏观应力σ???。当以宏观应力ΣLD为函数进行比较时，挤压PM-AZ31样品在拉伸和压缩条件下的应力-应变关系曲线几乎重合，表明尽管孪生同时降低了二阶应力和宏观应力，二者的相互关系基本不变。
**3.4 晶粒尺度应力演化的欧拉空间分析**
通过结合实验测定的一阶应力和q方法确定的二阶塑性不相容应力，计算了各晶粒取向的总应力张量，并在欧拉空间中绘制了von Mises等效应力图。拉伸加载下，基面滑移首先在Φ ≈ 45°、φ? = 30°附近晶粒中激活，产生显著的塑性不相容应力和总应力降低。随着载荷增加，非基面?a?滑移在约214 MPa激活，塑性不相容应力峰值增长。在更高载荷下（>250 MPa），少数晶粒中的孪生使Φ < 45°区域晶粒软化，载荷向Φ ≈ 90°的稳定织构组分晶粒转移。压缩加载下，孪生在晶粒中大量激活，导致Φ ≈ 90°晶粒体积分数减少并在Φ ≈ 0°产生新孪晶取向，形成宏观应力-应变曲线上的平台。孪晶随后因取向不利于滑移和孪生激活而逐渐硬化，承受更高应力水平，导致后期应变硬化。
**4. 讨论与结论**
研究结果表明，q参数方法能够严格验证EPSC模型参数（包括CRSS值、硬化参数和孪生阈值参数），并首次在压缩条件下成功分离了一阶和二阶应力，揭示了孪生对二阶应力演化的独特影响。塑性变形机制通过滑移系统分组得到简化描述，为模型参数化提供了物理依据。该方法对滑移和孪生系统的顺序激活高度敏感，能够捕捉与织构相关的应力分配现象，为验证晶体学参数和晶粒相互作用方案提供了严格框架。
主要结论如下：（1）基于ED衍射技术的q参数方法成功实现了挤压PM-AZ31合金中宏观（一阶）应力和晶间塑性不相容（二阶）应力的定量分离。（2）研究在统一的实验-建模框架内同时确定了宏观应力、晶粒尺度应力、滑移系统活动和变形孪生，实现了变形机制与应力演化的直接关联。（3）拉伸加载下，基面滑移在宏观屈服前即引发应力不均匀性；非基面?a?滑移和孪生的激活将载荷重新分配给与稳定织构极值相关的较硬晶粒。（4）压缩加载下，孪生降低晶粒应力，产生宏观应力-应变平台；后期非基面滑移和孪晶取向演化导致孪晶硬化并逐渐承受更高应力。（5）具有相似力学影响的滑移系统可归类分组，显著减少了描述变形机制所需的参数数量。（6）EPSC模型通过144个衍射反射的q参数方法及宏观实验数据的定量验证，能够一致再现晶格应变演化、宏观应力-应变行为和衍射峰强度。（7）拉伸和压缩测试使用同一组模型参数进行严格验证，q参数在中等塑性应变下趋近1.0表明模型在稳定塑性流动下对塑性不相容应力幅值的预测具有可靠性。
