### 中文标题 Al-RE颗粒与孪晶的相互作用：应变梯度驱动的静态再结晶晶粒突破孪晶界

《Journal of Magnesium and Alloys》：Interplay between Al-RE particles and twins: Strain gradient-driven twin boundary breakthrough of static recrystallized grains

　　

AZ31-0.9Nd-0.3Y合金在晶粒尺度上呈现出均匀分布的Al-RE颗粒，其中Al₂RE分布于晶粒内部，而Al₁₁RE₃位于晶界（GBs）处。本研究利用准原位电子背散射衍射（EBSD）技术，基于该分布特征探究了潜在的静态再结晶（SRX）机制，特别关注了粒子激发形核（PSN）与孪晶诱导SRX之间的相互作用。结果表明，晶内Al₂RE颗粒充当了位错的锚定点，诱导形成粒子变形区（PDZs），从而激活PSN机制并加速晶粒内部的SRX形核。当PDZs与孪晶诱导SRX晶粒相邻时，二者之间建立的应变梯度驱动这些晶粒突破孪晶界，并在后续的竞争性晶粒粗化中得以存续。同时，Al₁₁RE₃颗粒触发的PSN在晶界区域产生了随机取向的SRX晶粒，并同步加速了该区域的SRX进程。多种SRX机制的激活及其相互作用促进了SRX晶粒沿晶内和晶间路径的形核。这些新生晶粒同时向外和向内生长，呈现出特征的“面对面”发展模式，从相对两侧消耗母晶粒。原位形成的硬质颗粒与孪晶之间的相互作用为加速SRX动力学和弱化织构提供了一种有前景的途径。

### 论文解读

**一、研究背景与科学问题**

镁（Mg）及其合金因其密排六方晶体结构，独立滑移系数量有限。为协调塑性应变并实现晶体重新取向以促进滑移，变形孪晶的广泛激活往往不可或缺。另一方面，这些孪晶在退火过程中可充当静态再结晶（static recrystallization，SRX）的形核位点，通过形成随机取向的SRX晶粒加速再结晶并弱化基面织构。大量实验证据表明，压缩孪晶（compression twins，CTWs）和二次孪晶（double twins，DTWs）易于发生再结晶，而拉伸孪晶（extension twins，ETWs）则难以作为再结晶形核位点。长期以来，对孪晶诱导SRX（twin-induced SRX，TSRX）的调控主要集中于孪晶类型的控制。然而，即便成功形核，孪晶界对TSRX晶粒生长的阻碍作用依然会导致晶粒发育不充分，使其在后续的晶粒粗化过程中容易被孪晶区域之外的大晶粒吞并。晶界（grain boundary，GB）处大尺寸稀土（rare-earth，RE）元素的偏聚虽能抑制基面取向晶粒的生长并提高孪晶来源的非基面取向晶粒的存活率，但这种偏聚同时延缓了SRX晶粒对变形晶粒的消耗。因此，孪晶界对再结晶晶粒生长的约束突破，成为一个亟待解决的难点。在此背景下，本研究利用晶粒尺度上可控分布的第二相颗粒，探索颗粒与孪晶之间的交互作用对TSRX形核与生长的影响，旨在发展再结晶控制的新策略。

**二、研究内容与实验方法**

研究团队以搅拌铸造法制备了AZ31-0.9Nd-0.3Y合金铸锭，并随后进行均匀化热处理，从而在AZ31合金基体中实现了Al-RE颗粒的晶粒尺度可控分布：晶内为多边形Al₂RE颗粒，晶界处为针状Al₁₁RE₃相。均匀化后的板材经100°C两道次连续轧制，累计压下量20%；随后在250°C下进行一系列等温退火处理，以追踪微观组织演化。为进行对比，AZ31合金在相同工艺条件下制备。

该研究采用了多种微观结构表征技术：利用光学显微镜（optical microscope，OM）和配备电子背散射衍射（electron backscatter diffraction，EBSD）探测器的场发射扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）观察微观组织；使用透射电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）分析位错组态，并结合g·b=0不可见判据鉴定位错类型。为追踪同一区域的微观结构和织构演变，研究采用准原位EBSD方法，即通过维氏显微硬度压痕标记样品位置，在设定的不同退火时间节点对相同区域反复进行EBSD表征。此外，对退火60 min的样品进行了室温拉伸测试（应变速率为1 × 10^-3 s^-1）和杯突成形性测试（冲头直径20 mm，速度1 mm/min）。样本对比队列为AZ31-0.9Nd-0.3Y合金与AZ31合金，两者处理路径一致。

**三、主要研究结果**

1. **冷轧及退火态微观组织**：冷轧态AZ31-0.9Nd-0.3Y合金中形成了{10?12} ETWs（长度分数3.5%）、{10?11} CTWs（1.6%）和{10?11}-{10?12} DTWs（6.1%）。晶内取向差轴（in-grain misorientation axes，IGMA）分析显示Taylor轴主要沿?1?21?0?分布，表明变形时基面滑移为主。KAM（kernel average misorientation）图显示晶内Al₂RE颗粒周围存在高KAM值区域，对应粒子变形区（particle deformation zones，PDZs）。光学显微镜观察显示，退火仅30 s内即发生晶界弓弯形核和孪晶内SRX形核；1 min后，晶内Al₂RE和晶界Al₁₁RE₃周围均观察到SRX晶粒，证实PSN机制被激活。孪晶与Al₂RE颗粒的交叉区域呈现出更密集的SRX晶粒分布，说明颗粒与孪晶的交互作用加速了SRX形核。

2. **准原位EBSD追踪的SRX与织构演变**：AZ31-0.9Nd-0.3Y合金退火1 min后，SRX晶粒平均尺寸4.9 μm，数密度2425，面积分数35.8%。10 min时数密度达到峰值2658，表明SRX形核阶段基本结束。相比之下，AZ31合金在退火60 min后SRX面积分数仅达60.6%，而AZ31-0.9Nd-0.3Y合金退火10 min即达到63.3%，表明Al-RE颗粒的引入显著加速了SRX动力学。织构演变方面，退火1 min时基面织构强度从12.4 mrd降至7.8 mrd，60 min时进一步降至4.3 mrd；而AZ31合金同期织构强度高达20.6 mrd。退火300 min后，AZ31-0.9Nd-0.3Y合金织构强度仅小幅回升至4.5 mrd，仍维持弱织构特征。

3. **拉伸性能与成形性**：退火60 min后，AZ31-0.9Nd-0.3Y合金在轧向（rolling direction，RD）和横向（transverse direction，TD）均表现出更高的屈服强度（YS：207/209 MPa vs. 192/184 MPa）、抗拉强度（UTS：332/330 MPa vs. 298/305 MPa）和延伸率（EL：18.9%/18.4% vs. 12.7%/16.4%）。其屈服比（RD/TD）为0.99，接近1，显示出显著降低的各向异性。加工硬化指数n值在RD和TD分别为0.250和0.259，均高于AZ31合金的0.212和0.231。杯突试验中，AZ31-0.9Nd-0.3Y合金的埃里克森指数（I.E.值）为5.5 mm，远高于AZ31合金的3.7 mm。

**四、讨论与机理分析**

关于晶内Al₂RE颗粒对SRX形核与生长的影响，准原位观察显示Al₂RE颗粒在冷轧过程中于母晶粒内部形成PDZ，该区域高密度的位错纠缠形成胞状结构，为SRX形核提供了驱动力。TEM分析结合衍射条件鉴别表明，Al₂RE颗粒周围除基面位错外还激活了非基面位错，后者伯氏矢量更大，能提供更高的SRX形核和生长驱动力，同时多种类型位错的交互作用有利于形成多样取向的SRX晶粒。

关于晶内Al₂RE颗粒对孪晶诱导SRX晶粒生长的影响，对不同取向SRX晶粒分析后发现，AZ31-0.9Nd-0.3Y合金中非基面取向SRX晶粒的尺寸与基面取向晶粒相当甚至略大，与AZ31合金中基面取向晶粒异常粗化现象形成鲜明对比。对毗邻Al₂RE颗粒的TSRX晶粒（G5、G6）追踪显示，这些晶粒优先向邻近颗粒方向生长，最终突破孪晶界约束实现显著长大；而远离颗粒的TSRX晶粒（G2、G3、G4）则被限制在孪晶片层内，生长极为有限。对应KAM图表明，具生长优势的TSRX晶粒始终从低KAM值区域向高KAM值区域扩张。这一应变诱导晶界迁移（strain-induced boundary migration，SIBM）机制表明PDZ与孪晶区域之间的应变梯度是TSRX晶粒跨孪晶界生长的关键决定因素。值得指出的是，当PDZ的存储应变能被相邻TSRX晶粒生长消耗后，剩余应变能不足以激活PSN机制，说明PDZ中应变能优先服务于TSRX晶粒的突破生长。此外，非基面取向晶粒G9虽初始尺寸（68 μm2）远小于基面取向晶粒G8（307 μm2），但在Al₂RE颗粒附近应变梯度驱动下持续快速生长，300 min后存活并生长良好，而G8的生长则近乎停滞，这从微观上证实了颗粒-孪晶交互作用对随机取向晶粒存续的关键作用。

**五、研究结论与意义**

本研究系统考察了冷轧AZ31-0.9Nd-0.3Y合金退火过程中晶粒尺度均匀分布的Al-RE颗粒对SRX行为的影响，并揭示了其弱化基面织构的潜在机制。主要结论包括：(1) 均匀分布Al-RE颗粒的AZ31-0.9Nd-0.3Y合金仅退火10 min即实现均匀等轴组织，而AZ31合金退火300 min后仍保留粗大变形晶粒；(2) AZ31-0.9Nd-0.3Y合金中SRX晶粒通过PSN、晶界弓弯和TSRX等多种机制形核，并沿向内和向外两个方向同时生长消耗母晶粒，呈现双向SRX行为；(3) Al₂RE颗粒在原始晶粒内形成PDZs，其高位错密度与相邻TSRX晶粒之间建立强应变梯度，该SIBM驱动TSRX晶粒克服孪晶界约束实现稳定生长，是其在长时退火中得以存续的关键；(4) 双向SRX行为与Al₂RE颗粒-孪晶交互作用显著加速了SRX动力学并弱化了织构，使AZ31-0.9Nd-0.3Y合金在拉伸性能、成形性及各向异性控制方面优于AZ31合金。该研究为通过控制第二相颗粒分布来调控再结晶和织构提供了新见解，加深了对各再结晶机制之间相互作用的理解。论文发表于《Journal of Magnesium and Alloys》。