热压保温时间对Al/Ni反应材料微观组织演变、力学性能及冲击能量释放特性的影响

《Materials & Design》：Effect of hot pressing holding time on microstructure evolution, mechanical properties and impact energy characteristics of Al/Ni reactive materials

　　

系统研究了保温时间对Al/Ni反应材料强度-塑性权衡的影响。研究人员建立了Al/Ni反应材料微观组织与宏观力学/反应行为之间的内在关联。结果表明：保温30 min时获得最优塑性，而保温45 min时获得最优能量释放性能。

**Al/Ni反应材料热压保温时间调控微观组织与力学-能量释放性能的非单调演化机制**

**1. 研究背景与科学问题**

Al/Ni复合材料是典型的高能结构材料，兼具良好的力学性能和独特化学活性，可在温度或冲击载荷作用下发生剧烈放热反应生成NiAl₃、NiAl、Ni₂Al₃及Ni₃Al等金属间化合物。凭借显著的能量释放能力，Al/Ni材料广泛应用于反应破片、反应衬层及冲击反应结构部件。然而，现有Al/Ni材料普遍难以兼顾高能量释放与高强度、高韧性，较差的强度和塑性限制了其工程应用。既有研究虽通过组分设计、制备工艺调整及添加剂引入等手段对材料性能进行了一定程度的调控，但其本质机制均是通过微观组织设计来影响宏观性能，而关键热处理参数如何主导微观组织向宏观性能演化这一核心科学问题尚未得到充分阐明。初步研究表明，热压参数特别是保温时间对材料力学行为和化学反应活性具有显著影响。基于此，研究人员系统研究了不同热处理保温时间下Al/Ni反应材料，旨在为同步提升材料力学强度与能量释放性能提供实验依据。

**2. 主要技术方法**

研究人员以铝粉（平均粒径10 μm）和镍粉（平均粒径40 μm）按体积比1:1为原料，经球磨混粉、烘干、热压烧结制备保温时间分别为30 min、45 min和60 min的块体材料，并以冷压试样为对照。采用X射线衍射（XRD）进行物相分析；采用配备能谱仪（EDS）的扫描电子显微镜（SEM）表征微观组织与元素分布，通过线扫描定量测定界面扩散层厚度；利用万能力学试验机开展室温准静态压缩试验（应变率1×10^?3 s^?1），结合数字图像相关（DIC）技术实现全场应变测量；采用分离式霍普金森压杆（SHPB）装置进行动态压缩试验（应变率2500~6000 s^?1）；通过弹道枪驱动破片撞击准密闭靶室，结合高速摄像和压力传感器获取冲击诱发化学反应的压力-时间历程及闪光演化特征。

**3. 研究结果**

**3.1 微观组织表征**

SEM和EDS分析表明，各试样均呈现镍颗粒被连续铝基体包围的典型结构，热压试样致密化良好，无宏观裂纹和连通孔隙。保温时间显著影响Al₃Ni金属间化合物的形成与分布：冷压试样无扩散反应，界面层厚度仅0.9 μm；30 min试样界面层厚度为2.97 μm，Al₃Ni呈局部零星析出；45 min试样增至6.88 μm（较30 min增长131.65%），呈弥散分布；60 min试样进一步增至8.45 μm（较45 min增长22.82%），呈近连续网络状沿颗粒边界分布，体现出“先快后慢”的动力学特征。XRD物相分析证实冷压试样仅含Al和Ni相，30 min试样Al₃Ni含量低于检测限，而45 min和60 min试样中可辨识出明显的Al₃Ni衍射峰。

**3.2 力学性能**

**3.2.1 准静态压缩力学性能**

准静态压缩试验表明，冷压试样屈服强度仅76 MPa，断裂应变仅0.013，呈典型脆性断裂特征。经30 min热压处理后，屈服强度提升至265.77 MPa（较冷压组提高249.7%），断裂应变达0.262（约为冷压组的20倍），塑性最佳。保温时间延长至45 min后，屈服强度进一步增至394.25 MPa（较30 min组提高48.34%），但断裂应变降至0.12（较30 min组下降54.2%），呈现“强度升高-塑性下降”的典型倒置关系。当保温时间达60 min时，屈服强度下降至230.59 MPa（较45 min组下降55.62%），塑性则较45 min组回升约41.67%。SEM断口观察揭示裂纹扩展路径从冷压态的沿Al-Ni界面扩展，转变为30 min态的穿晶与沿晶混合断裂、45 min态的沿脆性相主导扩展，以及60 min态的脆性-塑性混合断裂模式。

**3.2.2 动态压缩力学性能**

SHPB动态压缩试验（应变率2500~6000 s^?1）验证了应力平衡条件满足后，发现冷压试样的屈服强度随应变率增大而下降，而三种热压试样的屈服强度均随应变率增大而提高。其中45 min试样在各应变率下均表现出最高屈服强度（588.3、512.7和501.46 MPa），同时其极限断裂应变最小。高速摄影结果进一步显示，冷压和45 min试样发生碎裂破坏，而30 min和60 min试样发生镦粗变形，从宏观失效模式上证实了后两者具有更优的塑性。

**3.3 冲击响应特性**

**3.3.1 冲击诱发化学反应结果**

在900 m/s高速冲击下，惰性破片仅产生约400 μs的微弱闪光，而Al/Ni反应材料均表现出显著增强的闪光强度和持续时间。30 min试样闪光持续时间最长（约6200 μs）；45 min试样虽然闪光时间最短（约2700 μs），但早期峰值亮度最高、发光面积最大；60 min试样介于两者之间。准密闭靶室压力测试显示，在650~900 m/s冲击速度范围内，所有Al/Ni反应材料的靶室峰值压力均显著高于惰性材料。能量释放能力随保温时间呈先增后减趋势：45 min试样在818 m/s下准静态压力达0.0069 MPa，分别比30 min（852 m/s）和60 min（890 m/s）试样高20.63%和13.3%，比化学能峰值达1.64 kJ/g，较30 min和60 min分别提高64%和59.07%。这表明约45 min保温时间对应的界面层厚度6~7 μm、Al₃Ni呈半连续网络分布的微观组织状态可实现反应引发阈值与能量释放潜力的最优平衡。

**3.3.2 破片微观形貌**

SEM观察表明，高速冲击后破片产物主要由球形颗粒和不规则碎片组成。EDS分析显示，不规则碎片以Al、Ni、O为主，氧含量较低（6%、1.1%、5.7%）；球形碎片除Al、Ni、O外还含有Fe和C（源自准密闭腔前靶板），氧含量高达76%~82.2%，表明小尺寸碎片反应更为完全。不同保温时间材料的完全反应临界破片直径基本相同（约37~42 μm），但保温时间通过改变微观组织和力学性能影响破片尺寸分布，进而改变低于临界尺寸的碎片质量占比，导致能量释放的显著差异。

**3.3.3 破片质量分布**

筛分结果表明，随冲击速度增加，所有材料的大碎片质量分数降低而小碎片比例升高。45 min材料在两种速度下均表现出最高的小碎片比例：在818 m/s速度下其大碎片比例骤降至25%；30 min材料由于优异塑性，在852 m/s下仍保持结构完整性，小碎片仅占13%；60 min材料介于两者之间。这证明塑性降低诱导的脆性碎裂是能量释放增强的物理前提，但充分碎裂仅是高效能量释放的必要条件，还必须与充足的化学能储备相耦合。

**4. 讨论与结论**

讨论分析表明，保温时间通过调控Al₃Ni的含量与空间分布，对塑性和能量释放产生差异化影响。从塑性角度，Al₃Ni作为脆性相无法通过塑性变形耗散能量，其由孤立颗粒演变为相互连接的网状结构后，破坏了Al基体的连续性，阻碍位错长程运动，为裂纹优先萌生和快速扩展提供了低阻力通道。从能量释放角度，适量Al₃Ni可降低纯Al与纯Ni直接反应所需克服的高反应势垒，同时大部分反应物仍以单质形式保留，保证了充足的反应物储备。研究最终得出以下结论：（1）保温时间通过控制界面原子扩散直接决定Al₃Ni的含量与空间分布，是调控微观组织演变的核心工艺参数；（2）力学性能随Al₃Ni含量呈非单调变化，屈服强度先升后降、极限应变先降后升，源于Al₃Ni从孤立颗粒到半连续网络再到粗化骨架的相演化过程；（3）冲击能量释放特性随界面层厚度呈先增后减的非单调变化，45 min保温条件下比化学能达峰值1.64 kJ/g；（4）力学性能通过碎裂行为影响能量释放特性，脆性碎裂是增强能量释放的物理前提，但须与充足化学能储备耦合才能实现最大能量释放。