热处理对激光粉末床熔融（L-PBF）镍基高温合金氢脆行为的影响：热裂纹的作用

《Materials Science and Engineering: A》：Effects of Heat Treatments on Hydrogen Embrittlement of an L-PBF Nickel-based Superalloy: The role of hot cracks

　　摘要本研究采用激光粉末床熔融（L-PBF）制备镍基高温合金FGH4098，并对其进行四种不同的热处理：时效（Aged）、固溶加时效（SA）、10 MPa热等静压加时效（HIP10）以及100 MPa热等静压加时效（HIP100）。采用扫描电子显微镜和电子背散射衍射研究了热裂纹的特征。在成形态和时效态试样中，晶界处发现热裂纹，固溶处理后转变为晶界孔隙。热裂纹在HIP10试样中仍然存在，而在HIP100试样中被消除。通过慢速应变率拉伸试验进一步研究了热裂纹对氢脆行为的影响。热裂纹是无氢条件下延性断裂的起始位置。在预充氢条件下，这些热裂纹也作为成形态和时效态试样的起始位置。然而，SA、HIP10和HIP100试样中的氢辅助裂纹形核主要发生在滑移面上，这解释了它们较低的氢脆敏感性。成形态试样中氢辅助裂纹扩展沿胞晶边界进行，这是由于氢捕获所致，而热处理试样则沿滑移面扩展，这是由于氢影响下的滑移行为所致。引言镍基高温合金因其优异的力学性能和出色的耐腐蚀性，在石油和天然气领域广泛用作钻探工具和紧固件[1], [2]。特别是在高温下，其优异的蠕变和疲劳抗力使其成为航空发动机涡轮盘的理想材料[3], [4]。然而，在石油和天然气领域的实际应用中，氢原子进入金属材料会显著降低其力学性能，如延伸率和疲劳极限[5]，导致意外失效[6], [7], [8], [9]。此外，零碳排放的氢动力飞机目前正快速发展以取代传统煤油动力飞机[10], [11]。因此，近年来镍基高温合金的氢脆行为引起了大量研究关注，因为氢原子进入金属材料会显著降低其力学性能，如延伸率和疲劳极限。另一方面，增材制造已成为制造镍基高温合金及其涡轮部件的有前景的替代方法，具有高自由度且材料浪费低[12], [13]。它可以在保持良好延展性的同时提高合金强度[14]。然而，增材制造镍基高温合金的氢脆行为仍然是一个未被充分探索的领域。激光粉末床熔融（L-PBF）以其高打印精度和质量而著称[15]，被认为是航空航天领域增材制造中最有前景的技术之一[13], [15], [16]。除了力学性能外，L-PBF镍基高温合金的氢脆行为近年来也引起了大量研究关注[6], [17], [18], [19]。对于传统制造的镍基高温合金，如Inconel 718[8], [9], [20], [21], [22]，其氢脆敏感性与析出相（γ′和γ″相）和δ相有关[8], [21], [22]，并提出了两种氢辅助失效机制，即氢致局部塑性增强（HELP）和氢致结合力增强（HEDE）机制[8], [23]。HELP机制认为氢原子被位错捕获，抑制交叉滑移并促进平面滑移，导致局部应变集中和裂纹形核。相比之下，HEDE机制认为氢在界面处（如晶界和滑移面）积聚并降低其结合强度。镍基高温合金中的氢辅助失效普遍归因于HELP和HEDE机制的共同作用，正如氢辅助沿滑移面断裂等现象所观察到的那样[24]。L-PBF技术的逐层制造过程导致独特的成形态微观结构，其特征为熔池边界和位错胞晶。因此，通常采用热处理来驱动析出和再结晶，从而消除成形态微观结构并优化力学性能。近年来，L-PBF高温合金的氢脆行为在成形态和热处理状态下都得到了研究，大多数关注Inconel 718。成形态L-PBF试样中的胞晶微观结构通常被认为提供快速的氢扩散路径，使合金易沿胞晶边界断裂[25]。L-PBF Inconel 718的氢脆敏感性随不同热处理而变化，但始终高于成形态，这种增加通常归因于δ相的形成[14], [17], [26], [27]。同时，为满足高性能涡轮盘的需求，开发了粉末冶金镍基高温合金，如Rene 104[28]、RR1000[29]、FGH4096[30]和FGH4098[31]。这些合金具有高γ′相含量且无δ相，包括L-PBF生产的合金。因此，有必要研究L-PBF生产的这类镍基高温合金的氢脆行为，特别是热处理的影响。内部缺陷是使用L-PBF技术增材制造镍基高温合金的一大挑战[32]，因为它们会显著降低力学性能[33]。虽然镍基高温合金中高浓度的合金元素旨在提高高温力学性能，但也增加了热裂纹敏感性，使其成为L-PBF镍基高温合金中的主要缺陷[28], [33]。这些热裂纹可能被氢利用以加速氢脆过程并进一步降低力学性能，但这一点尚未得到充分研究。现有对钢和合金的研究表明，缺陷如夹杂物[22], [34]和缺口[35]可以通过作为应力集中点促进氢积聚并促进氢辅助断裂来加重氢脆。Zhang等人[22]指出，Inconel 718中变形过程中断裂的TiN/NbC粒子促进了氢辅助裂纹扩展。Liu等人[34]发现，15-6PH不锈钢中氢辅助断裂在NbC粒子界面处起始，这是由于应变增强的氢积聚所致。Yang等人[35]证明，更尖锐的缺口会增加缺口尖端的氢浓度，从而提高氢脆敏感性。值得注意的是，标准热处理通常不足以消除这些热裂纹，而热等静压（HIP）已被证明是消除这种微观缺陷的有效方法。因此，可以通过应用不同的热处理策略，包括HIP工艺，来探索热裂纹在L-PBF镍基高温合金氢脆行为中的影响。在本研究中，研究了L-PBF生产的第三代镍基高温合金FGH4098的氢脆行为，重点关注热处理和热裂纹的影响。对L-PBF FGH4098合金施加了四种不同的热处理，包括时效、固溶加时效、10 MPa热等静压加时效以及100 MPa热等静压加时效。使用扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）表征技术系统地研究了微观组织演变。此外，进行了慢速应变率拉伸（SSRT）试验以研究预充氢L-PBF FGH4098合金的力学行为，并与无氢条件下的结果进行对比。结合实验结果和显微镜检查，讨论了各种热处理条件下微观组织和热裂纹对氢脆行为的影响。材料制备与L-PBF制造本研究考察了L-PBF镍基高温合金FGH4098。粉末制备方法和打印参数与增材制造合金的质量直接相关。FGH4098合金粉末通过等离子旋转电极工艺制备。该技术生产的粉末具有高球形度、较少孔隙和极少卫星颗粒的特点，从而显著降低打印零件中的孔隙率[36]。其化学...微观组织与热裂纹对比图3(a-e)显示了五种条件下晶粒微观结构的带衬度（BC）图，X-Y为观察平面。成形态和时效态试样表现出方向性、不规则的晶粒结构，成形态试样平均晶粒尺寸（等效圆直径）为12.35 μm，时效态试样为11.42 μm。注意时效过程中一些低角度晶界（<15°）被消除。固溶处理后恢复等轴晶微观结构...讨论上述结果表明L-PBF FGH4098表现出显著的氢脆，这主要源于增材制造过程中形成的独特微观组织和缺陷。重要的是，对成形态试样进行的热处理不仅可以提高其强度，还可以显著降低其氢脆敏感性。这里进一步讨论了L-PBF FGH4098在各种热处理后热裂纹和微观组织的变化...结论通过SSRT和显微镜表征研究了热处理对L-PBF FGH4098氢脆敏感性的影响。主要结论如下：(1) 不同热处理条件下微观组织表现出明显的变化。成形态试样在细晶内表现出特征性的胞晶和柱状树枝晶结构，伴随晶界处热裂纹。时效态试样中，胞晶边界附近的位错密度降低，大量...CRediT作者贡献声明Pengshuai Liu：验证、方法论、调查。Xinling Luo：写作-审阅与编辑、验证、方法论。Shenguang Liu：写作-原始草稿、可视化、方法论、调查、概念化。Liguo Zhao：写作-审阅与编辑、监督、资源、项目管理、方法论、资金获取、概念化。Rong Jiang：验证、方法论、调查、概念化。Lu Zhang：验证、方法论、调查。Chao Wang：...利益声明作者声明他们没有竞争性的财务利益或任何可能影响本论文报告研究工作的个人关系。竞争性利益声明? 作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本论文报告的工作。致谢作者感谢中国国家自然科学基金的支持（资助号：12472074，标题：单晶涡轮叶片中杂晶导致裂纹萌生与扩展的微观机制；资助号：12250710129；标题：单晶涡轮叶片中基体与杂晶中间层的微观力学行为）。Liguo Zhao也感谢中国江苏省的支持（资助号：JSSSCTD20250043和BX2022009）。此外，Shenguang Liu...Shenguang Liu | Xingling Luo | Pengshuai Liu | Chao Wang | Lu Zhang | Rong Jiang | Liguo Zhao南京航空航天大学能源与动力工程学院，中国南京210016